Ueber eine Benzidindisulfonsäure
✍ Scribed by Limpricht, H.
- Book ID
- 102896175
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1891
- Weight
- 929 KB
- Volume
- 261
- Category
- Article
- ISSN
- 0074-4617
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✦ Synopsis
Schon vor zwolf Jahren verijffmtlichte ich rnehrere Untersuchungen *) uber eine Slure, welche bei Behandlung der m-Azobenzoldisulfonsiiure init reducirenden Substanzen erhalten worden war. Ich hiell dieselbe fur IIydruzobenzoZdisu~onsaure : wiihrend G. S c h u l t z **) sie fiir eine nenzidindisu2fonsaiire : erkliirte, die aus der zuerst auflrctenden I.lydrdzosaure durch eine molekulare Umlagerung entstanden scin solltc ; dafs die von G. S ch ul t z ausgesprocheno Arisicht richtig ist, habe ich schon zugegeben und aucli die wirkliche Hydrazobenzoldisulfonsaure , welche sich wesentlich von der Benzidindisulfonslure unterscheidet, beschrieben ***). Aber auch lctztere Sauro bedurftc einer errleuten I!ntcrsuchung, weil jetzt Aussicht vorliandcn war, Aufsclilufs iiber niehrere friihcr unverst;iritllicli gc:blittl)ene Ueobechtungtm zu gewinnen. Dazu war jcdoch eine ziernlich bedoutenrle Oilantitiit der Beriziditidisulfoiis~ure erkrderlich , dereri Ihrstcllung niit den irn Laboraloriuni vorhairdenen Einrichturigeii eine sehr *) Ber. d. deutsch. clmin. Ges. l n , 1048; diese Aniinlen Z O t , 331 bis 371. **) Diese h n r l e r i Z a g , 314. a**) Ber. d. deulscli. clieni. Ges. + 8 , 1052. eine Beiizidindisulfonsaure. 3f i zeitraubende Arbeit ist , und ich wurde die Untersuchung vielleicht gar nicht unternommen haben, wenn mir nicht Herr Dr. G. S c h u l l z i Kgr. der Saure zur Verfugung gestellt hatle, wofiir ich ihm zu grofsem Dank verpllichtet bin. Darstellung der Benzidindisulfons(iure, Von den bisher angewaridten Methoden : Behandlung der Azohenzuldisulfonsaure mit Katriuniamalgam , mit Zinnchlorur und mit Zinkstaub in alkalischer Lijsung, hat sich die lctztere als die bei weitein vortheilhaftcste erwiesen. Man erwiirrnt das Nalrium-oder Kaliuirisalz der m-Nilrobenzolsulfonsaure itiit uberschussiger Katronlaugc in einer Poreellanschale auf dem Wasserbade und setzt nach und nach so lange Zinkstaub hinzu , bis die anfangs tiefgelbt: Plijssigkeit wieder farblos geworden ist. Sie enlhalt jctzt tiydrazahenzoldisulfonsaures Salz und mufs, weil dasselbc an dor Luff sich wieder zu Azosalz oxydirt, miiglichst rasch in iiberschussige Salzsaure filtrirt werden. Die in Freiheit gesetztc: Hydrazosaure verwandelt sich in Berijhrung init der Salzsaurc in Benzidindisulhnsiure , die wegen ihrer Schwerl6slichkeit bald clnfangt herauszukrystallisiren , aber erst nach mehrtiigigem Stehen der Flussiglieit sich vollstindig abgeschicden hat. Den Krystalleii haftet noch iinrner Zink an, sie werden dmhalb nochmals in heifsser Sodaliisung gelijst und aus dem Filtrat wieder mit Salzsaure gefiillt. NHch deni Auswaschen und Trocknen ist die Saure vollkominen rein *). Bei der Einwirkung salpetriger Saure auf Buneidindisulfon-*) Bor. d. doutsch. chem. Gos. 21, 3419. *) Diem Annalen SOS, 348. *) I h e l b s t BOB, 851.
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