✍ Scribed by Houben, J.
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Methode zu Gute konmt. In dem J o d g r i i n ist seit langem ein KSrper bekannt, der leicht Halogenalkyl abspaltet. Ebenso verliert dss P i i e n y 1 a c r i d in j od a t h y l a t allerdings bei haherer Temperatur leicht Jodailhyl. In beiden Fallen erbielten wir nach Z e i s e l keine S p w von Jodsilber. Die Alkylbestimmung am Stickstofl' in solchen Fallen gestaltet sich sehr einfach ohne Zusatz von Jodwasserstoffsaure. Das Jodalkylat wird in ein U-Rohr gebracht und unter Durchleiten von Kohlensaure in einem Schwefelsaurebade erwiirmt. D&s sich abspaltende Jodalkyl wird direct durch eine Glasriihre oder Vorstoss in die alkoholische Silbernitratliisung geleitet. Nach Beendigung des Versuches wird das U-Rohr zuriickgewogen, und man erhalt zwei sich controllirende Zahlen (Jodalkyl und tertiare Base), Letztere oft als reine Substanz. Die Methode kann sebr befriedigende Zahlen liefern, bleibt aber natiirlich auf die kleine Anzahl von Kijrpern beschrankt, die Jodalkyl g!att abspalten. Zum Schlusse bemerke ich, dam, da ich friiher beobachtet hatte, dass die Ralogensalze der N -Alkylchinolone unzersetzt fliichtig sind,
tnir die Abspaltung von Jodmethyl nach der Methode von M e y e r -H e r z i g in diesen Substanzen der Controlle zu bediirfen schien. A. G e r a s i m o f f fand bei einer Bestimmuug mit dem N-Methylchinolan bei 330--350° statt 9.4 pCt. nur 5.1 pCt. Methyl. -Der Appnrat wird in sorgfaltiger Ausfiihrung von H a e h l e r & M a r t i n i i i i Berlin geliefert. G e n f , Universitatslaboratorium. 49 1. J . H o u b e n : Ueber die Einwirkung von Magnesium der Vinylessigsaure. (Eingegangen am 4. August 1903.) Kekanntlich lasst sich das sus dem Allylbromid erhaltliche Cyanid nicht in die Vinylessigsiiure iiberfiihren, weil sich bei der Darstellung des Cyanids aus Allylhalogenen und Cyankalium die doppelte Bindung verschiebt l ) : CH2 : CH. CHzBr + CPUK = CH3 .CH : CH. CN + KBr. Es entsteht vielmehr das dem Nitril der Aethylidenessigsaure eutsprechende Product, die Crotonsaure. Die wirkliche Vinylessig-') Kekule, Ann. d. Chem. 162, 313 U. ff. -K o k u l b und R i n n e , diese Vergl. und Kohlensaure auf Allylbromid: Eine neue Synthese Berichte 6, 358 [1S73]. -P a l m e r , Americ. Chem. Journ. 11, 89. dag Chem.-Ztg. 1903, 797. 185* *) W. T r a u b e , diese Berichte 2 5 , 2472 [1S93]; 26, 610 [1893j. a) H a n t z s c h und Holl, diese Berichte 34, 3435 [19Oij. 3, Divers und Ogawa, Proceedings Chem. Soc. 18, 71.
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