✍ Scribed by Fischer, Otto
No coin nor oath required. For personal study only.
IMittheilung aus dem chem. Laborat. der Akad. der Wisseosch. zu Minchen.] mstischer Basen.
(Eiogegaagen am 14. August.) Die weitere Untersuchung fiber diesen Gegenstand hat zu eiuigen Resultaten gefihrt, die ich hier kurz mittheilen will. B i t t e r rn a n d e l 6 1 u n d D i m e t h y l a n i li n. Eine gute Methode , das Tetramethyldiamidotriphenylmethan darzustellen, ist nach zahlreichen Versuchen die folgende: Man vereetzt 1 Molekiil Bittermandeliil and 2 Molekiile Dimethylanilin in einer Poreellanschaale allmghlig mit etwa der dem angewandten Dimethylanilin gleichen Menge festen Chloreinks nnter eorgfiiltigem Umriihren der Masse. Nachdem die erete Einwirkqog voriiber, wird auf dem Waeeerbade noch llingere Zeit digerirt. D a hierbei hiiufig eine dicke, &he Masee entsteht, die nor sehr langsam weiter veriindert wird, 80 iet -es vortheilhaft, so vie1 Wasser zuzugeben, bis wieder ein homogener, nicht zu dicker Brei euteteht. Hierbei wirkt die stark concentrirte Chlorzinkliieung fast ebeneogut condensirend, wie dae trockne Chlorid. Nachdem man noch so lange weiter erhitzt hat, bie der Geruch aach Bittermandelijl nor noch schwach, und eipe Probe rnit Alkali behandelt, nur wenig Dimethylanilin abscheidet, wird rnit Waeser aufgekocht nnd nun Waeeerdampf eingeleitet.
Bei gut gelungener *Operation ist die Menge der nicht angegriffenen Rohmaterialien eehr geriog. Die gebildete Leukobase l b e t sich beim Erkalten leicht von d e r Chlorzinkliieung durch decantiren trennen und eretarrt alsbald zo einer kryatalliniechen harteu Masse, die aus fast chemiech reiner Leuko-.base beeteht. Man kann eie leicht durch Umkrystallisiren vollstiindig rein erhalten. Die Auebeute betriigt 80 in der Regel 90 pCt. der theoretischen. Die Entstebung von Nebenprodukten in irgend welch erheblicher Menge habe ich niemals beobachtet. Dae Tetramethyldiarnidotriphenylmethan deetillirt in kleinen Quaotitiiten viillig unzersetzt. S a l z s a o r e s T e t r a r n e t h y l d i a m i d o t r i p h e n y l m e t h a n , C,, H,, N,, 2H GI. Dieses Salz wird in concentriech gruppirten , farblosen Nadeln whalten, wenn man die Liisung der Base in concentrirter SalzsBure mit Alkohol versetzt und nun soviel Aetber zugiebt bis eine Trfibung entsteht, es kryetallisirt dann das Salz allrnlihlig aus. Es ist liusseret 16slich in Waseer und etark hygroskopisch. Durch Digeriren der Lcukobase rnit Jodmethyl in Holzgeistlijsong bei 100 -1100 erhalten und durch Umkryetalli-J o d m e t h y l a t .
📜 SIMILAR VOLUMES
Der Schluss des Semesters zwingt mich, diese Versuche, die ich demnachst fortzusetzen gedenke, rorlaufig zu unterbrechen. R e r l i n , Organ. Laborat. d. Technischen Hochschule. ### 443.0. F i s c h e r und C. Schmidt: Ueber Condensations- produkte aromatischer Basen rnit Aldehyden \*), [Mitthcil