Trennung und Nachweis substituierter Zuckerhydrazone durch Papierchromatographie

✍ Scribed by H.-H. Stroh; E. Domann; Erika Haschke

• Book ID: 104605260
• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 247 KB
• Volume: 2
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19620021109

✦ Synopsis

Die Darstellung langkettiger n-Alkylhalogenide erfolgt in der Regel durch Umsetzen von n-Alkanolen rnit 48%iger Bromwasserstoffsaure in Gegenwart von konzentrierter Schwefelsaure. Die Aufarbeitung der Reaktionsgemische bereitet durch das Auftreten von Emulsionen [l], [2] oder durch heftiges StoBen und Schaumen bei der Destillation Schwierigkeiten.

Wir wiihlten deshalb bei der Darstellung von Do-und Hexadecylbromid folgenden Weg :

Nach Abtrennen der Saureschicht wird der Ruckstand mit Wasser gewaschen, die waBrige Schicht wieder abgetrennt und der Ruckstand in der gerade ausreichenden Menge &her gelost. Es wird etwa die gleiche Menge Methanol zugegeben, 80 daB das Bromid gerade beginnt, sich als Fliissigkeit abzuscheiden. Noch vorhandenes Alkanol geht in das Losungsmittelgemisch. Nach Stehen im Kiihlschrank kann das Bromid quantitativ abgetrennt und sofort weiterverarbeitet bzw. der Vakuumdestillation unterworfen werden.