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Trennung organischer Mischkristalle durch „Zonenschmelz-Fraktionieren”

✍ Scribed by Priv.-Doz. Dr. H. Schildknecht; Dipl.-Chem. H. Vetter


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1959
Tongue
English
Weight
381 KB
Volume
71
Category
Article
ISSN
0044-8249

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✦ Synopsis


Institut fur Organische Chemie der Universitat Erlangen

M i t einer neu entwickelten. 20-stufigen Mikro-Zonenschmelz-Apparatur wurde systematischvor allem unter Berucksichtigung des fur das Zonenschmelzen wichtigen Schmelzdiagrammes -das .,Zonentrennen" von Mischkristall-Systemen homologer Fettalkohole studiert. Ein Gemisch von 20% Eikosanol und 80% Hexakosanol konnte praparativ getrennt werden ; aus 28.5 mg des Gemisches wurden 9,6 mg reines Hexakosanol erhalten.

Einleitung

GesetzmaSige Beziehungen zwischen Kristallstruktur und chemischer Konstitution fiihren oft dazu, da6 chemisch ahnlich gebaute Stoffe, insbesondere Homologe, isomorph kristallisieren. Sie bilden bevorzugt feste Liisungen oder Mischkristalle, die sich wegen der chemischen Verwandtschaft der Komponenten schwer spalten lassen. Eine bekannte M6glichkeit der Trennung kristallisierender Mischungen ist die f r a k t i o n i e r t e K r i s t a l l i s a t i o n , entweder aus LBsungen oder direkt aus der Schmelze. Verfiigt man jedoch nur uber kleine Substanzmengen, vielleicht gar nur iiber ein Milligramm und weniger, so versagt nicht selten diese altbewahrte Methode.

Eine Art fraktioniertes Umkristallisieren aus der Schmelze ist auch das Z o n e n s c h m e l z e n , das bislang nur zur Reinigung, also zur Entfernung geringer Mengen an Fremdsubstanz aus organischem Tragermaterial verwendet worden ist und das nahezu verlustlos arbeitet. Nach theoretischen lfberlegungen mu6te es aber ebenso der Stofftrennung dienlich sein, selbst wenn nur geringe Mengen von Mischkristallen vorliegen sollten. Weinheim/hrgstr., erscheinen. Umfans ca. 230 Seiten, Preis ca. l) Teilweise vorgetragen in Tiiblngen (Chemie-Dozententagung 1959) und OleBen (1959). *) Tell der Diplomarbeit, Erlangen 1958.


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