In 20 ml der platinfreien Losung erfolgt Bestimmung von Quecksilber die Nickelbestimmung photometrisch mit Dimethylglyoxim, wobei der Nickel-Dimethylglyoxim-Komplex durch Ammoniumperoxodisulfat zu einem wasserloslichen rotbraunfarbigen Komplex oxydiert wird [8]. Bestimmungsbereich: 1,&20 mg Ni/l ; relative Standardabweichung: 3,8y0. Bestimmung von Eisen 5, O ml der zu untersuchenden Probelosung m-erden in einem Scheidetrichter mit 5 ml bidestilliertem Wasser und 10 ml konzentrierter Salzsaure versetzt. Danach wird das Eisen mit 10 und 5 ml Methylisobutylketon jeweils 30 Sekunden lang extrahiert. Die organischen Extrakte werden vereinigt und daraus wird das Eisen zweimal mit je 10 ml bidestilliertem Wasser jeweils 20 Sekunden reextrahiert. Die waBrigen Extrakte werden in einem 50-ml-MeBkolben gesammelt. Die Eisenbestimmung erfolgt darin photometrisch rnit a, a'-Dipyridyl [9]. Bestimmungsbereich: 03-12 mg Fe/l; relative Standardabweichung: 1%. Bestimmung von Blei Abtrennung des Platins: 5,O ml der zu untersuchenden Probelosung werden in eine m Quantiegel auf einer elektrischen Heizplatte vorsichtig zur Trockne eingedampft und anschlieDend bei hochster Heizstufe noch etwa 20 Minuten erhitzt. Der losliche Teil des R,uckstandes wird unter Erwarmen rnit 2-3 ml Salzsaure, etwa 15%, aufgeno mmen. Danach filtriert man uhter griindlichem Auswaschen mit insgesamt etwa 25 ml bidestilliertem Wasser vom abgeschiedenen Platin in einen Scheidetrichter. Bestimmung des Bleis: Die Bleibestimmung erfolgt in der platinfreien Losung durch Extraktion des bei pH 8,5-9 in Gegenwart von Cyanid gebildeten primlren Dithizonates in Chloroform und photometrischer Analyse des Extraktes [lOa]. Bestimmungsbereich: 0,2-15 ml Pb/l ; relative Standardabweichung: 6%.
Bestimmung von Chrom
Abtrennung des Platins: 5,O ml der zu untersuchenden Probelosung werden in einem 100-ml-Becherglas mit 15 ml bidestilliertem Wasser verdunnt und mit 5 ml Eisen(II1)-sulfatlosung (1,3 g Eisen(II1)-sulfat und 10 ml konzentrierte SalzGure auf 500 ml), 5 ml konzentrierter Salzsiiure und 15 ml Ethanol versetzt. Die Losung wird zur Reduktion des sechswertigen Chroms 10 Minuten auf etwa 80°C erwarmt und kurz aufgekocht. Die Hydroxide von Chrom und Eisen (als Spurenfanger) werden durch tropfenweisen Zusatz von Natronlauge, 20%, gefallt. Der pH-Wert sol1 danach etwa 9-10 betragen. Zur Reduktion des Platins wird die alkalische Losung 20 Minuten lang zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkiihlen wird der aus den Hydroxiden und Platin bestehende Niederschlag