Thiocyanato-Chrom(II1)-Komplexe rnit Pilocarpin und die analytische Bestimmung dieses Alkaloids
(Eingegangen am 23. Dezember 1975). Es wurde eine neue reineckesalzanaloge Komplexverbindung NH4[Cr(NCS)4 (Pilocarpin)2] . H 2 0 aus K3[Cr(NCS)G] und Pilocarpin im Schmelzzustand erhaltcn. Die Zusammcnsetzung des Kornplexanions wurde durch eine Reihe von doppelten Umsetzungsreaktionen rnit Aminen und Kobalt(II1)-amin-Basen bestiitigt. Einige Strukturproblerne und die thermische Stabilitat des NH4 [Cr(NCS)4 (Pilo~arpin)~]. HzO wurden durch UVund 1R-spektroskopische bzw. durch derivatographische Messungen uvtersucht. Die schwerloslichen Piiocarpinsalze: Pilocarpin . H [Cr(NCS)4 (Anilin)z] und Pilocarpin H -[Cr(NCS)4 (Morpho1in)z ] werden zur oxidimetrischen und spektrophotometrischen Bestimmung dieses Alkaloids verwendet. Thiocyanatochromium(II1) Complexes with Pilocarpine and the Analytical Determination of this Alkaloid A new reinecke salt-like compound NH4[Cr(NCS)4(pilo~arpine)~] . HzO was obtained from K3[Cr(NCS)6] and pilocarpine in the molten state. The constitution of the complex anion was proven by means of a series of double decomposition reactions with amines and cobalt(II1)amine bases. The structure and the thermal stability of the title compound were studied by means of UV and 1R spectroscopy and derivatography. The slightly soluble compounds pilocarpine H[Cr(NCS)4(aniline)2] and pilocarpine * H[Cr(NCS)4(rnorpholine)Z] were used for the oxidimetric and spectrophotometric determination of pilocarpine . Fiir die quantitative Bestimmung des Pilocarpins kommen im allgemeinen solche Methoden in Betracht, welche auf seinen basischen, salzund komplexbildenden Eigenschaften beruhen. Die freie Base kann in nichtwahigen Losungsmi t teln volumetrisch bestimmt werden'). Fiir die Bestimmung des Pilocarpins wurden auch spektrophotometrische') und polarographische Methoden3) ausgearbeit et . Es ist bemerkenswert, dai3 das Pilocarpin in saurem Medium schwerlosliche Komplexsalze mit verschiedenen Komplexshren bilden kann. So wurden die Derivate mit K2[HgJ4], K2\OsX6], K[AuXs] (X = C1, Br), NH4[Cr(NCS)4(N113)2]3)5) zur gravimetrischen und amperometrischen Bestimmung dieses Alkaloids verwendet. *Lehrstuhl fur Anorganische und Analytische Chemie der Universitat-Craiova (Rumanien), ** Lehrstuhl fur Anorganische Chemie der ,,Babe-Bolyai Universitat" -Cluj-Napoca (Rumanien).