39 zeigte in Mischung mit Triphenyl-stibin-dibromid keine Depression. Ausbeute 90% d. Th. -Zum gleichen Dibromid gelangte man beim Kochen von Te t r a p hen y 1 -s t ibon i u mb r o m i d in 45-proc. Bromwasserstoffsiiure. Ausbeute 92% d. Th. M i t Eisessig. 1mMol Pentaphenyl-antimon ging in 1 ccm Eisessig beim Erwiirmen auf 60-70° in Losung. Nach dem Verdiinnen mit Wasser (Benzolgeruch) und nach vorsichtiger ,Zugabe von etwas Natronlauge versetzte man die Losung mit 3,3 mMol Natriumjodid in 5 ccm Wasser, wobei nach dem Abkiihlen Tetraphenyl-stibonium-jodid ausfiel, das nach dem Umlosen aus Athano1 und Ather farblose Nadeln vom Schmp. 225-226O bildete (Mischprobe). Ausbeute 91% d. Th. -Aus einem weiteren Ansatz wurde vor dem Verdiinnen rnit Wasser der Eisessig i. V. entfernt und das verbleibende Tetraphenyl-stiboniuma c e t a t 2 Stunden lang bei 200/0,2 iiber Phosphorpentoxyd und Kaliumhydmxyd getrooknet. Man erhielt so 0,52 g farblose Kristiillchen. Wiihrend das feuchte Produkt in kaltem Wasser leicht Ioslich war, loste sich das getroclaete Salz darin schwerer. Umsetzung mit TriphenyI-bor 0,50g (0,9 mMol) P e n t a p h e n y l -a n t i m o n in 100 ccm absol,. Ather wurden unter Stickstoff mit 0,23 g (0,9 mMol) Triphenyl-bor in 9 ccm Ather vereinigt. Schon nach 1-2 Min. fie1 ein Niederschhg von langen, farblosen Nadeln aus, der zusehends dichter wurde. Nach 6 Stunden wurde er abgesaugt, mit Benzol gewaschen und getrocknet. Das Tetraphenyl-stibonium-tetraphenylo-borat schmolz nach dem Umkristallisieren aus Nitromethan bei 256-260° u. Zers. und gab mit dem nachstehend dargestellten Vergleichspriiparat keine Schmelzpunktsdepression. Ausbeute 0,075 g = 10% d. Th. Zu seiner Synthese wurden 1 mMol Tetraphenyl-stibonium-bromid und 1 mMol Lithium-tetraphenylo-borst in je 10 ccm Methanol vereinigt, wobei der Komplex als dicker, weil3er Niederschlag ausfiel. Ntlch zweimaligem Umkrishllisieren aus Nitromethan und nach dem Trocknen bei 130° schmolz das lange Nadeln bildende Komplexsalz bei 258-260° u. Zers. Ausbeute 83% d. Th. C,,H,,BSb (749,38) Ber. Sb 16,25 Gef. Sb. 16,17 I) A. 577, 26 (1952).
( + ) (3 analog zu formulieren: (C,H,), B~NKN-CH, -4 (CEH5)3 B+N,+(CH,).