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Synthetische Versuche zur Darstellung der antirachitischen Vitamine (VII. Mitteil.). Vorversuche zur Einführung der Hydroxylgruppe in den Ring A

✍ Scribed by Dimroth, Karl ;Stockstrom, Erich

Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1942
Weight
383 KB
Volume
75
Category
Article
ISSN
0365-9631

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✦ Synopsis

Die hoheren Fraktionen enthalten stets noch wechselnde Mengen an nicht oxydiertem Alkohol. Die Trennung durch fraktionierte Destillatioii allein macht Schwierigkeiten. In Wasser sind beide Verbindungen leicht loslich. Das T e t r a h y d r o -r e s o r c i n kann aus dem 3-Oxy-cyclohexanon-acetat durch Verseifen mit 3-proz. Natronlauge (10 Rfin. bei Zimmertemp.) gewonnen werden; man neutralisiert, dampft im Vak. ein und zieht den Riickstand mit trocknem Aceton aus. Das Tetrahydro-resorcin siedet bei 950/1 mm; es ist ein wasserklares, viscoses 01. Der D e u t s c h e n F o r s c h u n g s g e m e i n s c h a f t und der I. G. V a r b e ni n d u s t r i e A.-G., Werk Elberfeld, danken wir fiir die Unterstiitzung dieser Arbeit. 44. Karl Dimroth und Erich S t o c k s t r o m : Synthetische Versuche zur Darstellung der antirachitischen Vitamine (VII. Mitteil.). Vorversuche zur Einfiihrung der Hydroxylgruppe in den Ring A. [Aus d. Allgem. Cheni. Universitlts-Laborat. Gottingeii.] (Eingegangen a m 19. Februar 1942.

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Vor wenigen Tagen erschieneineNotiz von Aldersleyund B u r k h a r d t l ) in welcher ohne nahere experimentelle Angaben uber ahnliche Versuche berichtet wird, wie sie auch hier ausgefuhrt worden sind. Ich sehe mich dadurch veranlaot, meine bisherigen Ergebnisse zu veroffentlichen. Nach dem in der

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getrocknet und das Liisungsmittel abgedampft. Der Ruckstand destilliert hei 1 40O (0.02 mm) und erstarrt vollkomnien. ALE k h a n o l Krystalle voni Schmp. 930. [ K ] : (in Aceton): -l.95°x5/l. ~0 . 1 3 5 4 = -72O. C , e l 1 2 4 0 5 (29fb.3.5). 3..509 iiig Sbst.: C 0 2 ,2.71 111: : i 1 2 0 . -2.60s