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Synthesen mit α-Amino-alkyl-phosphonsäureestern, I

✍ Scribed by Zimmer, Hans ;Bercz, Jenö Peter


Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1965
Weight
351 KB
Volume
686
Category
Article
ISSN
0074-4617

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✦ Synopsis


Zur Darstellung der freien N-Athyl-sulfamidsaure werden 7.4 g des Natriumsalzes mit 25 ccm 3 n HC1 versetzt. Nach mehrstiindigem Aufbewahren im evakuierten Exsikkator uber KOH digeriert man den kristallinen Ruckstand mit 50 ccm heiRem absol. Athanol, trennt vom Natriumchlorid ab und erhalt nach Eindampfen und Umkristallisieren aus k h a n 0 1 5.4 g (86%) der Saure. Schmp. 170", keine Depression mit einem nach Lit.10) hergestellten Praparat. b) Mit Siiuren: In einem mit pH-Elektrode versehenen Riihrkolben legt man 200ccm Wasser vor und laRt bei 20-30" 215.6 g N-Chlorsulfonyl-N-athyl-uretlzan und 12 n NaOH gleichzeitig so zutropfen, daR ein pH-Wert von 3 -7 eingehalten wird. Nach beendeter Zugabe stellt man auf pH 7 ein. Es werden 170-190 ccm Natronlauge verbraucht. Die braune Oberphase wird abgetrennt und die waRr. Schicht mit Chloroform ausgeschiittelt. Nach Trocknen der Chloroformlosung mit Na2S04 und Abdampfen vereinigt man den Ruckstand mit der zuerst abgetrennten Hauptmenge und destilliert bei Normaldruck. Das N-Athylurethan geht fast vollstandig bei 175 -176" iiber. Ausbeute 105 g (90%). Ein analysenreines Praparat gewinnt man daraus durch 1/2stdg. Schiitteln mit 2 n NaOH und nochmalige Destillation.


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