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Synthesen in der Anthron-Reihe

โœ Scribed by Mayer, Fritz ;Fischbach, Willy


Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1925
Weight
183 KB
Volume
58
Category
Article
ISSN
0365-9631

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โœฆ Synopsis


M a y e r , F i s c h b a c h : Synthesen in der Anthron-Reihe. 1251 11. Etwa z g yOxy-valeraldehyd-diniethplacetal werden, mit einigen Brocken Bariumoxyd versetzt, bei gewohnlichem Druck (760 mm) destilliert. Bei 203--204~ gehen nahezu 1.5 g iiber, es bleibt nur ein geringer harziger Ruckstand. o.zozz g Sbst.: 0.4189 g CO,, 0.1918 g H,O. -Ber. (s. 0.). Gef. C 56.52, H 10.62. M e t h o x y l -B e s t i m m u n g . 111. 3 g y-Oxy-valeraldehyd-dimethylacetal werden bei 754 mm aus einem Olbad von zzoo destilliert. Der Dampf des Destillats. zeigt die Temperatur 110-130~. Nachdem ein Teil des so durch Zersetzung entstandenen Lactolids (Methyl-halbacetals) iibergegangen , wird der noch nicht iibergegangene Teil mit einigen Kornchen Bariumoxyd versetzt und weiter destilliert. Das Thermometer s t e i g im Dampfraum rasch aid 202-z06~, unverandertes Dimethylacetal geht iiber. 0.2438 g Sbst.: 0.7625 g AgJ.


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Als ein Kriterium dieser Reinheit kiinnen D i c h t e und L i c h tb r e c h u n g s v e r m o g e n bequem herangezogen werden, die verhiltnis-maBig sehr niedrige Werte besitzen: wir fanden fiir ti; 1.5153-1.5155 und fur d y 0.9252 -0.9261, wahrend friihere Beobachtuogen, die wohl mit nicht ganz re