Synthese von s-Triazolo[4,3-a]chinoxalinen

✍ Scribed by Eberhard Lippmann; Eva-Maria Tober

• Book ID: 104612377
• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 218 KB
• Volume: 25
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19850251008

✦ Synopsis

entspannt unter reduziertem Drucli von geliistem Chlorwasseratoff und wkcht mit NaHCQ-Liisung u:id Wasser. Nach Abdestillieren des Toluens unter reduziertem Druck wird mit 100 ml Et.lier aufgenommen, filtriert u d der Ether atis dem Filtrat abdestilliert. Das verbleibende onmgefarbne 01 kristrrllisiert im Kiihlsclirank und wird nach Abpreeeen auf Ton aus Ethanol umkristallisiert, wobei 3 in hellgelben Kristallen anfiillt. Ausbeute: 28.1 g (71% d. Th.) ; Sohmp. 63-70 "C. AUpnwine Voredrift zur Daralellung von 3-E&uycurbonyl-4irydtopcy-2-me#yl-&~lin-N-ozid ( 2 ) und 2-M&hyl-Jinolin-3uuimwtiureethykater ( 4 ) durJ katulgtkhe Hgd~iemng: Eine U u n g von 2,79 g (0,Ol mol) I bzw. 2,G3 g (0.01 mol) 3 in 50 ml Eieeesig wird nech Zusatz von 50 mg PtO, bei Ruumtemperatur ~t e r Normeldruck bin zum Ende der WaaserstoffiuhWe hydriert. Nech Filtration wird der Eisessig unter reduziertem Druck ebdeetilliert und der Riickstasd am Methanol umkristallieiert, wobei 2 bzw. 4 ale farblom Kristalle anfellen. Ausbeute: 1.75 g (71% d. Th) yon 2 bzw. 1,16 g (53% d. Th.) von 4 ; Schmp.