Synthese von Phosphinigsäure-silylestern

✍ Scribed by Prof. Dr. K. Issleib; Dipl.-Chem. B. Walther

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1967
• Tongue: English
• Weight: 236 KB
• Volume: 79
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19670790121

✦ Synopsis

methylpyrrol ( T H ~, ~ = 4,41, T*,~-CH> = 7,99) [61 spricht nicht gegen die Annahme aromatischer Bindungsverhiiltnisse in ( I ) . Methode A (l-Phenyl-2,5-di-p-tolylphosphol) : Zu einer Losung von Bis-(hydroxymethy1)-phenylphosphin (nach[sJ dargestellt aus 0,55 g (5 mrnol) Phenylphosphin) in 4 ml wasserfreiem Pyridin gibt man 0,8 g (3,5 mmol) 1,4-Dip-tolyl-l,3-butadiin und kocht 5 Std. unter RiickfluB. Die Kristallisation von ( I ) , R = p-CH3-C&-, wird dwch Zusatz yon Wasser vervollstandigt. Ausbeute 0,35 g. Methode B (2,5-Dimethyl-l-phenylphosphol): Zu einer mit 8 mmol Phenyllithium versetzten Losung von 3,3 g (30 mmol) Phenylphosphin in 15 ml Benzol/Tetrahydrofuran (1:l v/v) gibt man bei Raumtemperatur 2,34 g (30 mmol) 2,CHexadiin. 18 Std. nach Abklingen der stiirmischen Reaktion wird das Produkt unter Nz abdestilliert. Ausbeute 2,7 g, farblose Flussigkeit.