Synthese und Struktur eines nanodimensionierten Multicyclophans: das „Kuratowski-Cyclophan” – ein Beispiel für ein achirales, nichtplanares K3,3-Stereoelement
✍ Scribed by Chao-Tsen Chen; Peter Gantzel; Prof. Dr. Jay S. Siegel; Dr. Kim K. Baldrigde; Robin B. English; Douglas M. Ho
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1995
- Tongue
- English
- Weight
- 569 KB
- Volume
- 107
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
No coin nor oath required. For personal study only.
✦ Synopsis
ZUSCHRIFTEN
tegie auch zum Aufbau von Systemen mit anderen Ubergangsmetall-Ionen, Aminosauren und anorganischen Oxiden zu iibertragen.
Experirnentelles
Die Cu(His)/Zeolith-Y-Komplexe wurden ausgehend von Zeolith Na-Y (Ventron, Si: Al-Verhiiltnis 2.49:l und Kationenaustauschkapazitat von 4.32 mAq g-') hergestellt. Der Zeolith Na-Y wurde durch zweimaligen lonenaustausch mit 1 M NaCI-Losung in seine Na+-Form gebracht, gewaSChen, bis kein C1-mehr nachweishar war. und an Luft hei Raumtemperatur ca. 12 h getrocknet. Der Ionenaustausch in den so praparierten Zeolithen wurde in einer Losung von Cu(His) in bidestilliertem Wasser bei einem konstanten pH-Wert durchgefuhrt. Danach wurden die Proben zentrifugiert, der Ruckstand gewaschen und bei 60 'C ca. 12 h getrocknet. Der Gehalt an Nat und Cu2+ wurde durch Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) aus Losungen mit definierten Mengen an Zeolithmaterial in HF/H,SO, ermittelt. Die AAS-Messungen wurden an einem Gerit von Instrumentation Laboratory mit einer Distickstoffoxid/Acetylenflamme durchgefuhrt. Fiir die rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen stand ein Geriit der Firma Jeol (Superprobe 733) zur Verfugung, wlhrend die DRS-Messungen an einem Varian-Cary-5-UV-VIS-NIR-Spektrophotometer bei Raumtemperatur durchgefuhrt wurden. Die diffusen Reflexionsspektren wurden gegen einen Halogenkohlenwasserstoffstandard fur weiBe Reflexion im Rereich von 2200-200 nm aufgenommen. Die Computerauswertung der Spektren gliederte sich wie folgt: 1, Subtraktion der Grundlinie; 2. Umrechnung in Wellenzahlen und 3. Berechnung der Kuhelka-Munk(KM)-Funktion. Fur die ESR-Spektroskopie wurde ein Bruker ESP300E-Spektrometer (X-Band ca. 9.5 GHz) verwendet. Die quantitativen ESR-Ergebnisse wurden durch Vergleich rnit Cu(Acetylacetondt)/KCl als Referenzsubstanz (Spindichte: 10'6-1020 Cu2+/ g-') erhalten. Die Molekiilmodelle wurden mit der Software Hyperchem von Autodesk angefertigt.