Synthese und Struktur des Tetradecker-Komplexes Bis(tricarbonylmangan-μ,η-thiadiborolen)eisen

✍ Scribed by Prof. Dr. Walter Siebert; Christian Böhle; Dipl.-Chem. Carl Krüger; Dr. Yi-Hung Tsay

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1978
• Tongue: English
• Weight: 228 KB
• Volume: 90
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19780900720

✦ Synopsis

Eine Mischung aus 100ml Dimethylformamid, 1 ml Diperhydrobenzo-[I 8]Krone-6,2.5 g(43.1 mmol) Kaliumfluorid (getrocknet iiber P2O5, 1OOoC/0.O1 Torr) und 1OOml Benzol wird bei einer Olbadtemperatur von 135°C erhitzt und das Benzol langsam abdestilliert. Dann wird unter Nz-Schutz 1 g (3.82 mmol) 2,2'-Anhydro~ytidin-hydrochlorid[~~ zugegeben.

Man erhitzt 4 h auf 120°C, engt am Rotationsverdampfer ein, absorbiert das zuriickbleibende 0 1 an 5g Kieselgel und bringt es so auf eine Kieselgelsaule (2.3 x 35 cm, CHC13). Zuerst wird rnit 250 rnl Chloroform, dann mit einer Mischung Chloroform/Methanol (3 : 2) eluiert : Die ersten 450 ml Eluat werden venvorfen, die folgenden 350 ml enthalten 380 mg (2) (Ausbeute 40 %). Dieses Produkt la& sich aus Methanol oder Wasser umkristallisieren, Fp = 163-167°C. Seine spektroskopischen Daten (UV, NMR) stimmen rnit denen einer authentischen Probe[4a1 iiberein.