Siemens AED diffractometer (MoKn): 2 (diethyl ether solvate): monoclinic, P2,/n, a = 12.250(1), h=42.913(3), c = 14.665(1)A, p=91.34(1)", V=7707(l)A3, puled= 1.450 g ~m -~, p=3.59 cm-', 2 = 4 ; 3 5 2 8 5 4 2 " , total number of reflections 8847, 4967 observed with I 2 3a(l), R =0.068, R,, =0.070. 4
Synthese und Struktur der löslichen Selenido- und Telluridochromate [(C6H5)4P]3[Cr3Se24] bzw. [(C6H5)4P]3[Cr3Te24]
✍ Scribed by Walter A. Flomer; Samuel C. O'neal; William T. Pennington; David Jeter; Prof. A. Wallace Cordes; Prof. Joseph W. Kolis
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1988
- Tongue
- English
- Weight
- 245 KB
- Volume
- 100
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
Ubergangsmetallcluster-Komplexe mit schweren Chalkogenen als Liganden konnten als Ausgangsverbindungen fur neue Materialien dienen, insbesondere fur Verbindungen niedriger Dimensionalitat und guter Leitungseigenschaften"'. Einige losliche binare Selenidometallate wie [Fe2Se121ze121, [W2Se9]2e['1, [W2Selo)2Q131 oder [VrSel,]"[41 sind bekannt. Verglichen mit der Chemie analoger Polysulfide1s.61 ist dieses Gebiet jedoch wenig bearbeitet worden. Eine Ubersicht uber die Festkorperchemie von Metalltelluriden ist erst kurzlich er~chienen"~. Die Zintl-Ionen TeSQ, Te:e und Se:e konnten mit Dimethylformamid (DMF) aus Kaliumtelluriden bzw. +eleniden herausgelost werden. Sie erwiesen sich als geeignete Reagentien zur Synthese einer Reihe von Chalkogenidmetallaten wie [Cr(CO)4Te4]2e181, [ M o S ~, ] ~~' ~~ und [NbTelo]3e['01. Hier berichten wir uber die Reaktion der Polyselenid-bzw. Polytelluridlosungen mit CrCI, zu den neuen Cluster-Anionen [Cr3Se24]3e bzw. [Cr3Te24]3e, den unseres Wissens ersten loslichen Selenido-bzw. Telluridochromaten. Die Reaktion von Feststoffen der Zusammensetzung K2Te2 und K2Se, mit CrCI, in D M F unter Sauerstoffausschlull fuhrt zu einer braunen bzw. roten Losung. Bei vorsichtiger Zugabe von T H F fallen in Gegenwart von (C,H&PBr schwarze Kristalle aus [GI. (a)]["].
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IS] Die chemische Oxidation von 2 zu 2'+ in S02CIF mit SbF, wird mehrfach beschrieben [6]; H. Kiesele, Anal. Chem. 53 (1981) 1952. Allerdings sind die zum Strukturbeweis vorgelegten NMR-spektroskopischen Befunde im Vergleich zu den eindeutig hewiesenen Daten fiir das Dianion von 2 [I] nicht voll iib