Synthese niedrigschmelzender kristallin-flüssiger Heterocyclen; 2-n-Alkylthio-5-[4-subst.-phenyl]-pyrimidine

✍ Scribed by Horst Zaschke; Siegfried Arndt; Vera Wagner; Hermann Schubert

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 257 KB
• Volume: 17
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19770170808

✦ Synopsis

farbener Kristalle ausgefallene 1 a abgesaugt und aus DMF/H,O-Gemischen umkristallisiert. 1 a wurde in einer Ausbeute von 52% d.Th. (Lit. 77%) mit einem Schmp. von 314-317°C (Lit.: 345 bis 35OOC) (Zers.) erhalten.

2,7-Bis-[(dinlkylamino-bzw. [oxa]oligoalkylenimino) -acetyl-

aminol-jluoren-9-one (2a-2e) (vg1. [GI): 3 mmol l a in 20 ml DMF wilrden mit 50 mmol des jeweiligen Amins versetzt und die Reaktionsmischung 2 h bei 50-70°C gehalten. AnschlieDend wurde das Losungsmittel am Rotationsverdampfer imVakuum abgezogen, der Ruckstand in verd. Essigsaure gelost, mit NH3-Lsg. die zunachst meist olig anfallenden Basen gefallt, nach langerem Stehen abgesaugt, mit Aceton und Ether gewasehen und getrocknet.