Synthese der α-Brom-adipinsäure

✍ Scribed by Braun, Julius V. ;Meyer, Ferdinand

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1941
• Weight: 217 KB
• Volume: 74
• Category: Article
• ISSN: 0365-9631
• DOI: 10.1002/cber.19410740106

✦ Synopsis

S p a l t u n g m i t P h e n y l h y d r a z i n .

Ein Gemisch von 0.65 g I1 ( 2 ?If. M.), 90 ccm Wasser und 0.65 g P h e n y lh y d r a z i n (6 hf. M.) wurden 5 Stdn. im H,-Strom unter RiickfluB gekocht, wobei zunachst klare %sung eintrat . Das dabei entwickelte Ammoniak neutralisierte 2.9 ccm der vorgelegten n/,,-HC1, doch war auch etwas Anilin niit ubergegangen. Wahrend des Kochens fie1 ein gelber flockiger Niederschlag aus, der heiB abfiltriert und rnit heiI3em Wasser gewaschen wurde. .\us dem Filtrat schieden sich in der Kalte noch groBe Mengen Ausgangsmaterial aus. Der gelbe Niederschlag lieferte nach Umkrystallisieren aus A41kohol 14 mg orangefarbene Nadeln vom Schmp. 176O, die sich auf Grund der Analyse als das Phenylhydrazon TI1 erwiesen.

4.349 mg Sbst.: 12.35.5 nig CO,, 1.940 m,q H,O. --2.370 m g Sbst.: 0.361 ccm N (26.5O. 750 mm).