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Synthese, Charakterisierung und Struktur von Mn3SiO4F2

✍ Scribed by Lars-Peter Zenser; Reginald Gruehn; Matthias Weil


Publisher
John Wiley and Sons
Year
2000
Tongue
German
Weight
167 KB
Volume
626
Category
Article
ISSN
0372-7874

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✦ Synopsis


Inhaltsu È bersicht. Mn 3 SiO 4 F 2 entstand u È ber einen chemischen Transport (Zusatz von Iod) im Temperaturgefa È lle T 2 ® T 1 (800 ® 700 °C), wenn MnF 2 (bei T 2 ) eingesetzt wurde und eine Wandreaktion mit der verwendeten Quarzglasampulle beteiligt war. Die chemische Zusammensetzung der erhaltenen Kristalle wurde durch analytische Untersuchungen am Elektronenmikroskop mittels EELS und EDX eingegrenzt. Wie die Einkristallstrukturverfeinerung (bis R(|F|) = 0,039 bzw. wR(F 2 ) = 0,087) ergab, kristallisiert Mn 3 SiO 4 F 2 orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma (Nr. 62) mit den Gitterkonstanten (nach Guinierdaten): a = 10,758(2) A Ê , b = 9,145(1) A Ê , c = 4,850(1) A Ê und Z = 4. Zwei kristallographisch unterschiedliche Mn-Atome sind verzerrt-oktaedrisch von O und F, Si ist tetraedrisch von O umgeben. Die Substitution von F ± durch OH ± wie in natu È rlichem Norbergit (Mg 3 SiO 4 (OH,F) 2 ) konnte mittels IR-Messungen ausgeschlossen werden.


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ZUSCHRIFTEN tauschL3\* ,I), waren im "P{ 'H)-NMR-Spektrum einer von derselben Losung entnommenen Probe nach 6 h keine Anzeichen fur die Disproportionierung zu 2 und (R\*,R\*)/(R\*,S\*)-3 erkennbar. Untersuchungen zur Stereochemie bei Reaktionen von (&)-(-)-1 in koordinierter und freier Form sind der