Sur la thermogravimétrie des précipités analytiques : Dosage du mercure
✍ Scribed by Clément Duval; Nguyen Dat Xuong
- Publisher
- Elsevier Science
- Year
- 1951
- Tongue
- English
- Weight
- 903 KB
- Volume
- 5
- Category
- Article
- ISSN
- 0003-2670
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✦ Synopsis
Labovaloive de Ghimia 23, Sovbmns, Paris (Francs) D'une vingtaine de mCthodes conduisant a l'obtention du mercure mdtallique que l'on condense, collecte et p&se, nous n'avons garde que 4 proc6dds comme modele, B savoir : l'klectrolyse, la reaction par l'iodure de potassium et I'acide sulfurique, par l'hydrazine et par l'acide hypophosphoreux. Nous avons beaucoup utilis6 les Etudes t&s recommandables de CUCUEL~ et de FRESENIUS ET JANDER 2 .La prdcipitation du chlorure mercurique par la benzidine et la tolidine parart plutOt, d'apr&s le memoire d'Hszn.zoG s, Btre rt%erv& au dosage de ces deux bases. Nous la laisserons done de c8t6 en ce qui concerne le mercure. Dans le mCme ordre d'iddes, H~VORKA et SYKORA~ ont dtudi6 la prkipitation de divers sels m&alliques par l'isonitroso-g methyl-5 pyrazolone; il n'appara9t guere dans leur m&moire que ce reactif serve a doser gravim6triquement le mercure. Enfin, le dosage microchimique des vapeurs de ce corps dans l'air, suivant MOLDAWSKI 6, par absorption dans le brome et pes&e du bromure mercurique, aprk sdchage Q froid, n'a pas Bt& non plus envisage. Ceci compris, notre note s'est cantonnCe dans l'dtude thermogravim&rique des prkipitations suivantes : A en mercure: a) par Clectrolyse, b) par le zinc et l'iodure de potassium, c) par l'hydrbzine, d) par l'acide hypophosphoreux, I3 du nitrate, puis de l'oxyde mercurique, C du chlorure mercureux, D en iodure mercurique, E en iodate mercureux, F par le periodate de potassium, G en sulfure: a) par le sulfure d'ammonium, b) par le thiosulfate de sodium, H par l'arrkniate disodique, ; en mercurithiocyanate de cobalt, en mercurithiocyanate de zinc, * Pour LI (Zirconiutn), voir J, STACHTCHENKO ET C. DUVAL, And. Chim. Ada, 5 (1951) 4x0. Bibliographic p. jog. VOL. 5 (xg5r) THERMOGRAVIMlhRIE LIl 495 K en chromate mercureux, . L par le chromate de' potassium ammoniacal, M Par le bichromate d'ammonium et la pyridine, N Par le se1 de Reinecke, 0 Par un molybdate alcalin, P Par un tungstate alcalin, Q Par un vanadate alcalin, R Par l'iodure de cadmium et l'ammoniaque, S Par l'iodure de potassium, le sulfate de cuivre et l'&hyl&ne diamine, T par l'iodure de potassium, le sulfate de cuivre et la propyl&ne diamine, U Par l'acide oxalique, V p+r l'acide anthranilique, W du chlorure mercurique par la pyridine, X par le dithiane, Y z par le chlorure de cuivre-biguan'ide et l'iodure de potassium, par le cupferron, AA par le thionalide, AR par la chloro-z m&hoKy-7 thiol-5 a&dine. A cause de la volatilitd du mercure et de ses d&iv&, de la faible stabilitd de ces demiers, il est remarquable que toutes les temp&atures indiqu&s dans ce memoire soient comparativement basses par rapport a celles don&es par les autres Qf5ments. -A. Pdcipitation en mcIcum
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Nous avons Ctudie la thermolyse des divers prCcipitCs servant B doser le germanium : A le sulfure B le germanate de magnCsium C le tannate D le germano-oxalate de p-naphtoquinolbinium E les germanomolybdates avec a) l'hexam&hyl&w t&ramine ; b) avec la pyridine, c) avec la cinchonine ; d) avec l'oxin
## Hypophosfihitcs Nous n'avons trouv6 aucunc m&hode gravimetrique. ## Phosphites La seule m&hode proposde revient au chauffage du chlorure mercureux-Celui-ci se sublime d&s 130~. Voir l'article Mercure. ## Pyrophosphites, Hypophosphatcs Nous n'avons trouvd aucunc m&hode gravimdtrique. ## M