✍ Scribed by Wedekind, E. ;Lewis, S. Judd
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Studien iiber dss elementare Zirkoiiiuni I ; von B. N'edekind und S. J ~d d I/rzois, [Mttheifung aus dem chem. Lnboratorium der Univ. Tiibingen.1 (Eingegangen am 5. Januar 1910.)
Einleituiig.
Dss elementare Zirkoniixm gehiirt zu denjenigen Elementen, die bisher noch nicht in reinem Znstande gewonnen werden konnten. B e r z e l i u s l) hat znerst das Zirkonitim in freiem Zustande dargestellt, und m a r durch Einwirkung von Kalinm anf Zirkoniumlialiumfluorid, K2ZrF6. Die Operation wurde in einem eiseriien, gesehlossenen und mit einem Deckel versehenen Rohr vorgenommen. Die Reduction erfolgte bei beginnendeni Gliihen ohne Feuerentwickelung und Gerausch. B erz e l i u s wusch das erhalteiie schwarzliche Rednctionsproduct, mit m'asser und digerirte es bei 40--50° mit -,-erdunnter Salzsaure; nach abermaligem TTaschen mit salmiakhaltigem Wasser und Weingeist war es ein schwarzes zusammengebackeiies Pulver von kohleartigem dnssehen, welches sich mit deiii Polirstahl zu dunnen, glanzenden, graphitiihiilichen, den elektrischen Strom nicht leitenden Schuppen von grauer Farbe nnd schwachem Xetallglanz zusammendrucken liess. Er hat keine analytischen Angaben uber den Reinheitsgrad seines Zirkoniums gemacht; auch spiiter hat sich anscheinend keiii Chemiker mit der dnalyse des sog. amorphen Zirkoniunis befasst. Phipsoiiz) fand in der Folge, dass Zirkonoxyd ebenso leicht durch Magnesium reducirt wird, wie Kieselsaure und Borsiiure; das Product war ein sammtartiges schmarzes Pulver, das iiiittelst Salzsaure von der Magnesia befreit wurde. Pa P h i p s on weder Angaben uber seine Versiichsanordnung noch iiber etwaige Analysen I) Pogg. Anu. 4, 121 (1825). z, Compt. rend. 61, 745 (1S65).
3, Ber. d. d. chern. Ges. 43, 2664 (1890). 4, Ber rl. d. chem. 34, 888 (1591).
5 , Journ. Am. chern. Soo. lS, 651 (1896). O ) Compt. rend. 61, 109 (1865). 7, Ber. d. d. chem. Ges. 3, 58 (1870). 5 , Zeitschr. f. Elektrochemie 10, 331 (1904).
l') Vergl. E. W e d e k i n d , Zeitsclir. f. :uI.org. Chem. 45, 385 (1305).
' 4 Das Deficit gegen 100 pC. ist wahrscheinlich durch Silicizlm hervorgerufen, welches sich an der Oberfltiche des compakten Stuckes befand und aus der Poreellanwand des Heizrohres stammen kann (das Silicium ging beim Aufschliesseu mit Chlor verloren).
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Die im Nachfolgenden beschriebenen Versuche, welche ich im Jahre 1886 im unorganischen Laboratoriuni der technisclien Hochschule zu Aachen ausfuhrte, waren hauptsachlich in der Absicht unternommen, das Zirkonithyl sowie das Zirkoniumjodid darzustellen. Nur in der letzten Richtnng ergab das Experime