✍ Scribed by v. Pechmann, H. ;Schwarz, Otto
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T r i b r o m d e r i v a t dorgestellt. Dieses entsteht, wenn die L6eung des Cumarine in iverdiinnter Salzsffure mit iiberschiiesigem Bromwaeeer ausgefiillt wird. Krystallisirt aus verdiinntem Alkohol, achmilzt unscharf bei logo. Vori den drei Bromatomen muss Cumarin-, die beiden andern im Benzol-Ring befinden. CtrH1rOgNBr3. Ber. Br 51.3. Gef. Br 52.8. sich eins itn 648. H. v. Peohmenn und O t t o Sahwmrs: Studien uber Cumarine. -III. Ueber daa p-Arnido-/Gmethyloumarin. [Aus dem chemisohen Laboratonurn der Univomitiit Tiibingen.] (Eingegangen am 23. December.) 100 g rn-Amidophenol, welches zur Reinigung aus kochendem Toluol umkrystallisirt worden war, 140 g Aceteesigester, 300 g Alkohol und 100 g wasserfreies Zinkchlorid werden 10 -12 Stunden unter Riickfluss gekocht. Die erkaltete dunkelbraune Fliissigkeit wird allrnffblich vorsichtig mit ungefffhr der zehnfachen Menge Waeser velc eetzt. Nach 24-stiindigem Stehen hat sich das Reactionsproduct ale brauner Niederschlag abgeachieden, welcher scharf abgesaugt wird. Daa Amidocumarin wird daraus durch Digestion mit ca. 5-procentiger Salzsgnre extrahirt und aus der filtrirten Losung durch fibere c h i i s s i g e Natronlauge abgeschieden. Ausbeiite 20 -25 pCt. vom angewsndten Amidophenol. Die gleichzeitig entstehenden Nebenproducte sind theils in dem eaureunloslichen Theil des Reactionsproductes, theils in dem alkalischen Filtrat vom Cumarin enthalten; siebe die nachste Mittheilung. Zur Reinigung wird das Cumarin nochmals in verdiinnter Salzd u r e aufgenommen , 6ltrirt , durch verdiinntes Alkali wieder abgeschieden und schliesslich zuerst aus 96-procentigem, dann aus verdiinnterem Alkohol umkrystallisirt. Braungelbliche, stark gliinzende, rispenartig gruppirte Sttibchen , die im auffallenden Sonnenlicht in allen Farben schillern. Beginnen bei 315O zu sintern und sind bis 223O geschmolzen.
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