110 gr Azid und 440 cm3 einer aus 140 em3 Schwefelsauremonoliydrat (Kahlbaum) und 280 em3 entwassertem Holgeist liergestellten Losung wurden bei 18O, spiiter bei 20° 5 Tage auf der Maschine, nachher mit der Hand 12 Std. geschuttelt. Obwolil noch oltropfen auf der Saure schwammen, wurtle auf Schnee und etwas 2-n. Schwefelsaure gegossen (Temperaturahfall auf -20°), 17mal bei Oo rnit Ather ausgezogen (Extrakt A , 2 Lit.), erst mit gepulvertem Ammoniumcarhonat abgestumpft (Temp. -1 O O ) , d a m rnit Natronlauge alkalisiert und wieder sofort ausgeathert. Wahrend dieser Operation fallt braunschwarzes Harz und braunes 01 aim. Es werden 5 Ausziige (I Liter), dann weitere 12 hergcstellt (1,s Liter). Extrakte B, bzw. B,. R, hinterlasst 63 gr dunkel rotbraunes 61. Es wird in 100 em3 stark zekuhlter, 2-n. Schwefclsaure gelost, wiederholt rnit Ather extrahiert (Extrakt B,, a) und, wie oben, mit Ammoniumcarbonat und Laugc wieder gefallt, nachdem Harzflocken durch Filtration entfernt sind. Das beim Alkalisieren abgeschiedenc 01 wird von betrachtlichen Mengeii T-larz auf dem Filter getrennt und nach tlem Waschen rnit -4ther (lurch oftere Extraktion mit diesem Mittel gesammelt (Extrakt B, , h). In gleicher Weise wird das 01 aus B, (23 gr) verarbeitet (Extrakt. H,, (1 und R,, b). B,, a und R, a werden vereinigt, ebenso R,, b nnd R,. b. Das Prinzip der Verarheitung ist im wesentlichen das beim Xylyl-hydroxylamin beniitzte3). Dcstillation von B, ) h und R,, h (42 gr) bei 16,5 mm Druck (Riickstand R. 5 . spater).