Studien über analytisch verwertbare Umsetzungen von Dämpfen niedrig siedender organischer Lösungsmittel in der Tüpfelanalyse

✍ Scribed by F. Feigl; D. Goldstein; D. Haguenauer-Castro

• Book ID: 104586180
• Publisher: Elsevier Science
• Year: 2010
• Tongue: English
• Weight: 546 KB
• Volume: 79
• Category: Article
• ISSN: 0165-0513
• DOI: 10.1002/recl.19600790515

✦ Synopsis

Abstract

Es wurden in der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse Versuche über den Eintritt von Dämpfen einiger niedrig siedender Lösungsmittel in Pyrolysenreaktionen angestellt. Es wurde gefunden:

Pyrolytische Oxydationen unter Bildung von Halogen erfolgen bei Erhitzung von halogenhaltigen Lösungsmitteln mit höheren Metalloxyden auf 240°. Bei Erhitzung mit Kupferoxyd, Wolframsäure oder Chromsäure unterscheiden sich die Dämpfe von Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff in charakteristischer Weise.

Pyrolytische Reduktionen unter Bildung von Chlorwasserstoff erfolgen bei Erhitzung von Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff mit Benzoin auf 220°.

Pyrolytische Hydrolysen unter Bildung von Halogenwasserstoff erfolgen bei Erhitzung von Tetrachlorkohlenstoff oder Chloroform mit Mangansulfatmonohydrat auf 240°. Bei Schwefelkohlenstoff erfolgt bei 270‐280° eine Pyrohydrolyse unter Bildung von Schwefelwasserstoff.

Pyrolytische Ammonolyse unter Bildung von Cyanwasserstoff erfolgt bei Erhitzung von Chloroform mit Guanidinkarbonat auf 190°.

Pyrolytische Disproportionierung unter Bildung von Chlor und Chlorwasserstoff erfolgt bei Erhitzung von Dämpfen halogenhaltiger Lösungsmittel mit katalytisch wirksamen Oxyden, Kieselsäure, Chromaten, Sulfaten und Kohlenstoff auf 250°.

Über das Ausmass der pyrolytischen Reaktionen, denen plausible Umsetzungsgleichungen zugrundegelegt werden, können noch keine Aussagen gemacht werden. Sie sind indessen so weitgehend, um eine Reihe analytischer Anwendungen zu ermöglichen. Von diesen ist besonders die Unterscheidung von Tetrachlorkohlenstoff und Chloroform, deren Siedepunkte nahe beieinander liegen, von Interesse.