✍ Scribed by Hultzsch, Kurt
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Die oberen 8-10 cm zeigen eine ganz schwache gelbliche Farbung, der untere Teil der Saule bleibt farblos. Schwach gelb gefarbte Produkte gehen ins Filtrat. Man eluiert am besten mit 8ther-A41kohol 1 :1 fur sich getrennt die folgenden Schichten :
Die obersten 0.5 cm: Sie enthalten nur geringe unreine Teile des Allophanates, das aus Methanol umgelost bei etwa 140-14S0 schmilzt.
Die nachsten 8-10 cm, soweit sie die schwach gelbliche Farbung zeigen, konnen zusammen eluiert werden. Sie enthalten die Hauptm. nge des I so-a -t o k o p h e r yl-a l l op h a n a t e s , das nach der ersten Umkrystallisation aus Methanol zwischen 160° und 150O schmilzt. Ausb. 1.5-1.8 g.
Die tiefer liegenden Schichten der Saule enthalten zusammen nur noch wenig iiber 100 mg an tiefer schmelzenden Alophanaten neben geringen Mengen eines methanol-unloslichen Oles.
Die in der 2. Zone festgehaltenen Stoffe sind leicht zu reinigen durch Umkrystallisation aus Xethanol und Aceton. In Aceton ist das Allophanat reichlich loslich und scheidet sich in der Kalte in fein krystalliner Form ahnlich dem a-Tokopheryl-allophanat ab. In Methanol ist das Iso-a-tokopheryl-allophanat bei Zimmertemperatur sehr schwer loslich ; es scheidet sich in weniger reinem Zustande in Form von kugeligen Gebilden mit krystalliner Struktur aus, in reinem Zustand bildet es gut ausgebildete einzelne Nadeln vom Schmp. 176O.
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