Streiflichter auf Kekulès Bonner Zeit

✍ Scribed by Geh. Hofrat; Prof. Dr. Dr.-Ing. E. H. Dr. rer. nat. E. H. August Bernthsen

• Book ID: 101497471
• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1929
• Tongue: English
• Weight: 306 KB
• Volume: 42
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19290423604

✦ Synopsis

B a r i u m a z i d a u s H y d r a z i n u n d A t h y l n i t r i t .

31,5 g Bariumhydroxyd wurden mit 200 ccm einer 5%igen Hydrazinhydratlosung in einem E r 1 e 11 m e y e r-Kolben ubergossen. Der Kolben wurde rnit einem doppelt durchbohrten Stopfen verschlossen, durch desseii eine Bohrung ein Huhrer eingefuhrt wurde. Unter Eiskuhlung und kraftigem Ruhren wurden durch einen Tropftrichter langsam 15 g Athylnitrit zugegeben. Hierauf wurde 24 Stunden lang geriihrt, das nicht umgesetzte Bariumhydroxyd mit Kohlensauro ausgefiillt und das Filtrat auf dem Wasserbad eingedampft. Die Ausbeute betrug 8,0 g Bariumazid, also 30% der Theorie. Die Durchfuhrung der Umsetzung rnit eineni OberschuD von Bariumhydroxyd ergab keine besseren Resultate. L i t h i uin a z i d a u s N a t r i u 111 a z i d u n d L i t h i u m c h 1 o r id. '/lo Mol. = 8,5 g wasserfreies und fein gepulvertes Lithiumchlorid wurden in 200 ccm abs. Alkohol durch Schutteln gelost und zu der Losung Mol. = 13,O g technisches Natriumazid in 30 ccm heii3em Wasser gegeben. Nach einigem Umschutteln wurde vom Niederschlag abgesaugt und das Filtrat eingedampft. Der Rest der Feuchtigkeit mui3 im Vakuurnexsikkator entferrit werden. Das so erhaltene Rohazimd wurde irn Verhaltnis 1 : 5 in abs. Alkohol durch langeres Schutteln bis auf zuruckbleibendes Natriumchlorid und Natriumazid in L6sung gebracht. Das nach dem Filtrieren auskristallisierte Salz enthalt noch 4,2% Chlor. Um chlorfreies Lithiumazid zu gewinnen, ist es notig, die alkoholische Losung durch EingieDen in das neunfache Volumen abs. Athers zu fallen. Man erhllt so 7,O g reines Lithiumazid. Die Ausbeuten sinid: chlorhaltiges 92%, rein& 71%.