Stereospezifische Synthese des cis-2-Hydroxy-4-methyl-1,3,2-dioxaphosphorv-inan-2-thions

✍ Scribed by Doz. Dr. M. Mikołajczyk

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1969
• Tongue: English
• Weight: 127 KB
• Volume: 81
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19690811307

✦ Synopsis

Hydrolyse des Chlorids in 92-proz. Ausbeute hergestellt. Die lsomeren wurden durch Kristallisation getrennt.

(3) cis-und trans-(3) unterscheiden sich ebenfalls in den IHund SIP-NMR-Spektren. 8 = 1.27 ppm (CH3, q) (gemessen in D20 rnit DSS als internem Standard) JH-CH, = 6.2 Hz JH-CH, = 6.2 Hz JP-O-CH-CH~ = 2 Hz JP-O-CH-CH, = 1.7 Hz 6iip = -112.9 ppm Siip --120 ppm (gemessen in H20 rnit 80-proz. H3P04 als externem Standard) (zwei Signale, urn (zwei Signale, um 60 Hz getrennt) 48 Hz getrennt) (Zuordnung zur cis-und trans-Form s. [7]. Alle Verbindungen zeigen gute Elementaranalysen. Die 31P-NMR-Messungen wurden a n einem Perkin-Elmer-R 10- Spektrometer in Verbindung mit einem Northern Scientific NS 544 Digital Memory Oscilloscope durchgefuhrt. 6 = 1.28 ppm (CH3, q) Eingegangen a m 2. April 1969 [Z 992a1 [*] Doz. Dr. M. Mikotajczyk lnstitut fur Organische Chemie der PolnisFhen Akademie der Wissenschaften L6dt 40, Zwirki 36 (Polen)