Selbstintegrierende Methode zur raschen Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen an Milligramm- und Submilligramm-Mengen unter Verwendung von Katharometern. Vorläufige Mitteilung
✍ Scribed by P. F. Sommer; W. Sauter; J. T. Clerc; W. Simon
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1962
- Tongue
- German
- Weight
- 393 KB
- Volume
- 45
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Wasser gewaschen, wobei der gesamte Farbstoff in Wasser ging. Die wasserige Losung versetzte man mit etwa 20% Natriumchlorid und schuttelte das Ferrioxamin rnit dem Phenol-Chloroform-Gemisch aus. Die rotbraunen, durch eine Celite-Saule filtrierten Ausziige versetzte man rnit Ather und schiittelte dann 3mal rnit wenig Wasser aus. Die rnit Ather gewaschenen wasserigen Ausziige lieferten beim Eindampfen im Vakuum 15 mg Riickstand, der aus 1 ml heissem Methanol 5 mg feine rotbraune Nadelchen lieferte, die bei 280' die Doppelbrechung verlieren ohne zu schmelzen, wie das Ferrioxamin E. Das IR.-Absorptionsspektrum und das papierchromatographische Verhalten waren identisch mit denjenigen des authentischen Ferrioxamins E.
Aus den Fraktionen 28-33 der CRAIG-Verteilung erhielt man bei gleicher Aufarbeitung 110 mg rotbraunes Harz, welches im Papierchromatogramm einen einheitlichen Fleck (Losungsmittclsystem I: Rf 0,89; V: Rf 0,87) gibt.
Verschiedene Anderungen der Cyclisierungsbedingungcn (Verlangerung der Reaktionszeit, ErhBhung der Reaktionstemperatur, Verminderung des Wassergehaltes und Erhohung der Menge des Dicyclohexyl-carbodiimids) gaben keine besseren Ausbeuten an Ferrioxamin E. Die niedrige Cyclisierungsausbeute scheint demnach hauptsachlich durch eine Konkurrenzreaktion unbekannter Natur bedingt zu sein.
Die Mikroanalysen wurden in unserm mikroanalytischen Laboratorium (Leitung W. MANSER) ausgefiihrt.