✍ Scribed by E. Van Dalen
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Zur Bestimmung von Nitraten in Liisung stehen mehrere gute Methoden zur Verftigung. Obwohl eine Reduktion zu NO miiglich ist, wird doch meistens die Reduktion zu Ammoniak verwendet; dabei ftihrt das Arbeiten in alkalischer L6sung schneller zum Ziel als das Reduzieren in saurer Losung, weil das gebildete NH, sofort abdestilliert werden kann. Die Methode von DEVARDA, die wohl die meist angewandte ist, hat bekanntlich zwei wichtige Nachteile, n%mlich das Verspritzen der Lauge und den Stickstoffgehalt der DEVARDAschen Legienmg ; such erfordert sie eine ziemlich lange Zeit. In 1932 fiihrten PIETERS UND MANNENS~ eine vergleichende Prtifung der wichtigsten Bestimmungsmethoden durch. Von den seither beschriebenen Methoden diirften die folgenden die wichtigeren sein: BANERJEE~: Reduktion mit V(H) in saurer Ltjsung und Rticktitration des uberschusses mit KMnO,; Rossr UND CELSI~: elektrolytische Reduktion in schwefelsaurer Liisung; CATTEIAIN UND CIIAERIER~: Reduktion mit Nickelaluminiumlegierung. Diese Bestimmungsmethoden haben teils dieselben Nachteile wie die DEVARDAsche (C. UND CH., zwar schnelle Reaktion, abet stickstoffhaltig'e Legierung und starkes Verspritzen der Lauge), teils dauert die Reduktion sehr lange (R. UND C.) oder das Reagens ist luftempfindlich und erfordert daher sorgf3ltige Massnahmen (B.). Die frtlher schon bekannte Reduktion mit Fe(OH), in alkalischer L&ungs wurde von COTTE UND KAHANE 60 7 durch Zufiigung von Silber als Sulfat oder Acetat zu einer schnellen Bestimmung umgestaltet. Die Anwesenheit einer sehr grossen Menge von Fe(OH), macht die Anwendung einer Wasserdampfdestillation wiinschenswert ; die benijtigte Apparatur ist also einigermaszen umfangreich. Im Folgenden wird eine schnelle Nitratbestimmung beschrieben, die sich in Litevatur S. QI. 464 E. VAN DALEN VOL. 5 (1951) verschiedenem Massstabe (makro und halbmikro) mit derselben einfachen Apparatur durchftihren last. Aus einigen Vorversuchen mit einer Kaliumnitratlijsung erhellte sich, dass in alkalischer L&ung bei Siedetemperatur die Reduktion des Nitrats mit Wasser-Kochsalz verstopft wird. Der gebildete I3 in die Vorlage V geftihrt . Die Abbildung zeigt die Apparatur ; sie besteht aus einem zylindrischen Reaktionsgefus R, in welchem das Einleitungsrohr A bis nahe an den Boden reicht. Dieses Rohr ist am unteren Ende schwach konisch ausgeweitet, so dass es nicht w%hrend der Destillation durch auskristallisierendes Ammoniak wird durch das Spiralrohr Der zylindrische Trichter T macht den Apparat such fiir Ammoniakbestimmungen geeignet; durch diesen Trichter kann dann ohne Ammoniakverlust Lauge eingelassen werden, worauf mit Hilfe eines Luftstromes das NH, in die Vorlage hintibergetrieben wird. Gegebenenfalls kann darauf die Nitratbestimmung folgen. Lileratur S. 47X. --o.I -0.1 --0.2 -0.1 --0.x -1.5 -2.7 -2.8 --o. -. z 0 0 --0.6 -*4 0 -a4 4.2 -0.4 -r .o
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