Röntgenstrukturanalyse von Tri-μ-chlorobis[bis(tri-n-butylphosphin)ruthenium-chlorid]
✍ Scribed by Dr. G. Chioccola; Dr. J. J. Daly; Dr. K. J. Nicholson
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1968
- Tongue
- English
- Weight
- 226 KB
- Volume
- 80
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
athoxid (3)[51 in Gegenwart von ( I ) nicht ein spiroheterocyclischer Komplex, sondern ein bicyclischer Diathylkobalthydrid-Komplex (4) gebildet wird. Die Verbindung ( I ) wirkt somit nur als dreizahniger Ligand 1-51. Nachdem die Umsetzung von P(C6H5)3 mit (2) und (3) in N2-Atmosphare zu N ~. C O [ P ( C ~H S ) ~] ~ fiihrt [6al, erscheint es bemerkenswert, daD bei obiger Reaktion, die ebenfalls in N2-Atmosphare durchgefiihrt wurde, keine Anzeichen fur die Bildung eines analogen Nz-haltigen Komplexes beobachtet wurden. Arbeitsvorschrijt : Je 1 mmol ( I ) und (2) werden in 10 ml wasserfreiem, N2-gesattigtem Benzol gelost und unter Riihren bei Raumtemperatur langsam mit 1,s mmol (3) versetzt. Unter Athylen-Entwicklung schlagt die Farbe innerhalb 30 min von griin nach dunkelbraun urn. Von geringen Mengen Zersetzungsprodukten wird abfiltriert, im Vakuum auf 3-5 ml eingeengt und mit 20 ml Diathylather versetzt. Die sich innerhalb einer Stunde abscheidenden braunen Kristalle von l,l-Dilthyl-4diphenylphosphinomethyl-l-hydrido-2,2,6,6,7,7-hexaphenyl-2,6,7-triphospha-l-kobalta-bicyclo[2.2.2]octan (4) werden abfiltriert, zweimal mit 10 ml Diathylather gewaschen und im Vakuum getrocknet. Das extrem luftempfindliche (4) ist in Benzol, Aceton und Chloroform Ioslich, in Petrolather, Cyclohexan und Diathylather unloslich. Zusammensetzung und Struktur von (4) werden durch Elementaranalyse, kryoskopische Molekulargewichtsbestimmung in Benzol und durch das IR-Spektrum (vCo-H: 191 2 cm-1 s-m, charakteristische Absorptionen 171 der Co(C2Hs)2-Gruppe (cm-1
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