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Rubidium-decaamidodichromat(III), Rb4Cr2(NH2)10 – Synthese und Kristallstruktur

✍ Scribed by H. Jacobs; Th. J. Hennig


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1998
Tongue
German
Weight
179 KB
Volume
624
Category
Article
ISSN
0372-7874

No coin nor oath required. For personal study only.

✦ Synopsis


Inhaltsu È bersicht. Durch Umsetzung von Chrom(III)-mit Rubidiumamid im Mol-Verha È ltnis Cr(NH 2 ) 3 /RbNH 2 = 1 : 1,75 bei 140 °C und p(NH 3 ) = 3 kbar in einem Hochdruckautoklav wurden nach 90 d dunkelviolette Kristalle von Rb 4 Cr 2 (NH 2 ) 10 erhalten. Deren ro È ntgenographische Untersuchung ergab: Pna2 1 (Nr. 33), Z = 4, a = 12,244(3) A Ê , b = 6,727(1) A Ê , c = 19,775(5) A Ê , N(F 2 o > 3r(F 2 o )) = 1046, N(Var.) = 94, R/R w = 0,051/0,059 Die Struktur von Rb 4 Cr 2 (NH 2 ) 10 entha È lt isolierte, fla Èchenverknu È pfte N-Oktaeder um zwei Cr 3+ -Ionen entsprechend [Cr(NH 2 ) 3 (NH 2 ) 3/2 ] 2 3± . Diese sind zueinander nach dem Motiv einer hexagonal dichtesten Kugelpackung angeordnet und durch Rb + -und ein weiteres, nicht an Cr 3+ -gebundenes NH 2 ± -Ion verknu È pft. An der Verbindung wurden thermoanalytische und IR-/ Raman-spektroskopische Untersuchungen durchgefu È hrt. Rubidium Decaamidodichromate(III), Rb 4 Cr 2 (NH 2 ) 10 ± Synthesis and Crystal Structure Abstract. The reaction of chromium(III) with rubidium amide in a molar ratio of Cr(NH 2 ) 3 /RbNH 2 = 1 : 1.75 at 140 °C and p(NH 3 ) = 3 kbar in a high-pressure autoclave results after 90 days in dark violet crystals of Rb 4 Cr 2 (NH 2 ) 10 . Structure determination was done by single crystal X-ray methods: Pna2 1 (No. 33), Z = 4, a = 12.244(3) A Ê , b = 6.727(1) A Ê , c = 19.775(5) A Ê , N(F 2 o > 3r(F 2 o )) = 1046, N(Var.) = 94, R/R w = 0,051/0,059

The structure of Rb 4 Cr 2 (NH 2 ) 10 contains isolated, face-sharing N-octahedra around two Cr 3+ -ions giving [Cr(NH 2 ) 3 (NH 2 ) 3/2 ] 2 3± . These are arranged to oneanother following the motif of a hexagonal closest packing. They are connected via Rb + -and one further amide ion not bound to Cr 3+ . The compound is characterized by thermoanalytical and IR-/Raman-spectroscopic measurements.


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