Remarques sur le travail de H. Mohler et H. Lohr: Spectres des systèmes R1-R1. Spectres des acides l-ascorbique, oxytétronique, réductinique et α-crotonique

✍ Scribed by Georges E. Carpénl

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1938
• Tongue: German
• Weight: 417 KB
• Volume: 21
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.193802101133

✦ Synopsis

l-Desoxy-2,6-monoaceton-d-fructo-methylose ( V I I I ) . 1,0 g der 1-Jod-l-desoxy-2,3-monoaceton-d-fructo-methylose (VII) wurden in 20 em3 Methanol gelost, mit 1 g Raney-Nickel und 4 cm3 einer 5-proz. Losung von Natriumhydroxyd in Methanol versetzt und in Wasserstoffatmosphare geschuttelt. Nach 1 Stunde waren 95 em3 aufgenommen und die Hydrierung stand still. Zur Aufarbeitung wurde filtriert, mit etwas Methanol nachgewaschen und die Losung mit Kohlendioxyd gesiittigt und zur Trockne eingedampft. Der Ruckstand wurde mit vie1 Ather ausgezogen, die :itherlosung rnit Natriumsulfat getrocknet und abgedampft. Es hinterblieb ein farbloser Syrup, der nach kurzem Stehen vollstandig erstarrte. Zur Reinigung wurde im Hochvakuum unter 0,05-0,lO mm bei einer Radtemperatur von 50-60° sublimiert und das Sublimat nochmals aus wenig Ather unter Zusatz von Pentan umkrystallisiert. Es wurden farblose, gerade abgeschnittene Nadeln erhalten, die bei 62-64O schmolzen und eine spez. Drehung von [a]: = + 6,6O & 0,5O ( c = 3,38 in ahsolutem Alkohol) zeigten.