Physikaiisch-chemisches Instituf der Universifat Munchen
Es wird fur Fullkorperkolonnen eine Methode zur Errnittlung der Stoffaustauschwiderstande der Flussigkeits-und Darnpfphase angegeben, die auf Zurnischung von Inertgas zurn Dampfstrorn der Kolonne beruht. Fur kleine Fullkorper ergibt sich, daO der Widerstandsanteil der Darnpfphase gegenuber dern der flussigen Phase gering ist.
Es wird nahezu allgemein angenommen, daD der Ubergangswiderstand des Stoffaustausches in Rektifizierkolonnen zumindest uberwiegend, wenn nicht vollig auf der Dampfseite liegt. Demgegeniiber hat der eine von uns an Hand von Abschatzungen in einer friiheren Arbeit [l]') gezeigt, daO in Fullkorperkolonnen der Widerstandsanteil der Fliissigkeitsphase normalerweise nicht vernachlassigt werden darf und bei kleineren Fiillkorpern und groBeren Belastungen sogar den iiberwiegenden Anteil ausmadnen sollte. Die vorliegende Arbeit hat das Ziel, diese Auffassung experimentell zu belegen.
Zu diesem Zweck wurde dem aufsteigenden Dampfstrom in einer Fullkorperkolonne ein im betrachteten Temperaturbereich nicht kondensierbares Gas (Inertgas) zugemischt und die resultierende Trennleistung mit der Leistung derselben Kolonne ohne Zumischung, aber unter sonst gleicben Bedingungen (Temperatur und Belastung) verglichen. Wenn sich bei der Zumisdung die Verhaltnisse in der fliissigen Phase nicht andern (das ist, wie noch gezeigt werden wird, im untersuchten Bereich tatsachlidn der Fall) und wenn man weiU, in welchem AusmaB der Stofftransport in der Dampfphase durch die Zumischung verandert wird, so laDt sich aus vergleichbaren Messungen mit und ohne Zumischung die Verteilung der Ubergangswiderstande ermitteln.
Experimentelle Angaben
Die benutzte versilberte Vakuummantelkolonne hatte 1 m Lange bei 3 cm innerem Durchmesser. E& wurden als Fiillkorper mit kleinem freien Volumen (3@/0) angeatzte Glaskugeln von 4 mm Dmr. und als FiiLlkorper mi mt grofiem heien Volumen (rd. 8nOlo) Doppelringe aus VA-Maschendraht, 4 x 4 mm, vesrwendet. Das Testgernisch war ChlorbenaoWAthylbeneol [2]. Als Inertgas dienten Wasserstoff, Stidrstoff und Methylenchlorid. Sie veiandern wegen ihres versrhiedenen Molgewichts (2, 28 bzw. 85) die m.echanischen und Stoffaustauscheigens&aften des Dampfes in unterschiedlicher Weise. Bei Verwendung von W a s s e r s t o f f und S t i c k s t o f f wurde ein gleichmaRiger Gasstrom in die Btase der Destillierkolonne eingeleitet, der aus dem Kondensabr erutwicfi. M e t h y 1 e n c h 1 o r i d , das untei Normaldrudc bei 40 "C siedet, tropfte durch einen seititlchen Ansatz fliissig in die Blase. Ein iiberlagerter schwacher Stickstoff-Strom verhinderte die bei solmen Temperaturunterschieden (rd. 80 "C) sonst unvermeidlichen Siedeverzuge. Die Temperatur des Kondensatorrs d, Bild 1, wurde 10' iiber dem Siedepunkt des Methylenchlorids gehalten. Damit sich das im Testgemisch gelostse Methylenchl~ori~d nicht am Kopf h' der Testkolonne anreicherte, war zwischen d und h' n,o& eine 60 cm lange Fullkorpersaule eingescfialbet, in der Testgemisch und Methylenchlorid rektifizierten. Dux& diese Mafinahme wurde die Methylenchlorid-Konzentration im Riicklauf der Testkolonne nahezu ortsunabhkgig; die gelos'te Menge ist dann nur duich die Temperatur an der betrachteten Stelle und den in der gesamten Testkolonne konstanten Methylenchlorid-Partialdrudc bestimmt. Die relative Fluchtigkeit und die anderen physikalischen Eigensschaften des Testgemisches andern sich bei den geringen Methylenchlorid-Konzentrationen nur unwesentlich. Der aus d ent-*) Zum 60. Gebutstag von Prof. Dr. H. Hausen. 1) Die Zahlen in edciger Klammer beziehen sich auf das Literaturverzeichnis am Ende &I Arbeit.