Regioselektive Methoxybromierung von Allylethern

✍ Scribed by Klaus Schulze; Martina Rentsch; Günter Haufe

• Book ID: 104610378
• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 125 KB
• Volume: 20
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19800200605

✦ Synopsis

3 Tropfen Triethylamin und dann 0,03 rnol des betreffenden Isocyanates in 50 ml Benzen getropft. Nun wird 3 h bei Raumtemperatur und im Falle des reaktionstragen Methylisocyanates zusatzlich 2-3 h bei 60°C geruhrt. Nach Abfiltrieren und Abdunsten des Losungsmittels wird der Ruckstand aus einem ver-bindungsgemaRen Losungsmittel umkristallisiert.

Allgemeine Herstellungsvorschrift f u r Carboxyloxyimino-dithiokohlensaure-bisalkylester: Eine Losung von 0,02 mol Hydroxyimino-dithiokohlensaure-bisalkylester in 100 ml abs. Benzen wird mit 0,Ol mol wasserfreiem Kaliumcarbonat vorgelegt und hierzu unter Ruhren eine Losung von 0,02 rnol Carbonsaurechlorid in 10 ml abs. Benzen getropft. Danach wird eine Stunde bei Raumtemperatur und eine weitere Stunde unter RuckfluB geriihrt. Die Aufarbeitung erfolgt wie oben.