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Recherches sur le rǒle de l'ozone comme catalyseur d'oxydation. IX. Ozonation de l'aldéhyde anisique, de la vanilline et de l'héliotropine

✍ Scribed by E. Briner; A. Gelbert

Publisher: John Wiley and Sons
Year: 1935
Tongue: German
Weight: 251 KB
Volume: 18
Category: Article
ISSN: 0018-019X
DOI: 10.1002/hlca.193501801171

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✦ Synopsis

1 -( 0 -d m i n o-st ybyl) -3-( m -nitro& y r y 1 ) -4,6-c13in itro-benaol (Formel XIII). 2 g des Acetylderivates vom Smp. 270'3 (voriges Praparat) wurden in 50 cm3 heisseni Eisessig suspendiert und nach Zusatz von 25 cm3 10-proz. Salzsaure 12 Stunden unter Riickfluss gekocht. Die orangegelben Nadelchen verwandelten sich in ein olivgraues feinkrystallinisches Chlorhydrat um, das nach Erkalten abgesaugt und mit 5 cm3 Alkohol unter tropfenweisem Zusatz von Ammoniak verrieben wbrde. Die roten Flocken wurden nach Verdiinnen mit Wasser und Erwarmen auf 50° (zwecks besserer Filtrierbarkeit) abgesaugt und auf Ton gepresst; Ausbeute 1,5 g vom unscharfen Smp. 232O. Die Substanz ist in den meisten Losungsmitteln schwer loslich, etwas besser in Anisol, gut loslich in heissem Kitrobenzol. Zur Reinigung wurde sie durch langeres Kochen mit 50 om3 Dioxan fast vollstandig gelost und die aus dem Filtrat erhaltenen Krusten noch zweimal aus Nitrobenzol umkrystallisiert, wodurch der Schmelzpunkt (Zersetzung) auf 249-250° gesteigert werden konnte.

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## Abstract La présence de diluants de l'ozone autres que l'oxygène contribue à ralentir l'action catalytique exercée pa l'ozone, ce qui était à prévoir puisque la concentration de l'oxygène est diminuée. Toutefois, pour des concentrations données d'ozone et d'oxygène, l'addition d'un gaz étranger

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Die potentiometrische Titration mit Natriumdithionit fuhrte zum Molekulargewicht 448 (Ber. 436). Das Absorptionsspektrum der Verbindung in Hexan stimmt praktisch mit demjenigen des Phyllochinons uberein. Ei : m fur die Wellenlange 248 m ,U betrug 328. Zurich, Chemisches Institut der Universitat. 75.