Reaktionen Mit15N XXV. Zur Synthese Des Mittelständig Markierten Azid-Ions)
✍ Scribed by Clusius, Klaus ;Vecchi, Max
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1957
- Weight
- 410 KB
- Volume
- 607
- Category
- Article
- ISSN
- 0074-4617
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✦ Synopsis
Abstract
Die Synthese des mittelständig markierten Azid‐Ions [N^15^NN]^⊖^ gelingt ohne Störung durch Austauscheffekte nur auf einem Umwege. Durch Diazotieren von p‐Nitranilin in salzsaurer Lösung mit Na^15^NO~2~ und Umsetzung mit Br~3~^⊖^ gelangt man zum Perbromid, das mit Ammoniak zum p‐Nitrophenylazid umgesetzt wird. Aus diesem läßt sich das gewünschte Azid‐Ion hydrolytisch in einwandfreier Beschaffenheit abspalten. Bei weiteren Versuchen wurde mit den Diazoniumsulfaten des p‐Nitranilins die Diazoreaktion mit dem Azid‐Ion durchgeführt. Über das lineare Pentazen als Zwischenkörper erhielt man so zwar definierte Anordnungen der drei N‐Atome der Azidgruppe, doch trat gleichzeitig ein 9–21% betragender Verlust an schwerem Stickstoff ein. Dieses Defizit deutet auf Austauschgleichgewichte hin, die durch die Anwesenheit der Schwefelsäure katalysiert werden und in salzsaurer Lösung fehlen.