Reaktion von β,γ- und γ,δ-ungesättigten Estern mit dem Ti(OiPr)4/2iPrMgCl-Reagens: Bildung von β-titanierten Estern, β-titanierten Cyclobutanonen oder Acyltitan-Verbindungen
✍ Scribed by Dr. Aleksandr Kasatkin; Takanori Yamazaki; Prof. Fumie Sato
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1996
- Tongue
- English
- Weight
- 341 KB
- Volume
- 108
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
Diese Ergebnisse eroffnen neue Aussichten in der Chemie der Organosiliciumderivate der Polyoxowolframate. Tatslchlich konnte der Aufbau eines Netzes miteinander verbundener Polyoxometallate durch Reaktion von ,,offenen" Molekiilen wie z.B. 5 und 7, rnit Polysilanen erreicht werden. Diese Reaktionen sind Gegenstand derzeitiger Untersuchungen. Expevimen telles (nBu,N),-5 . 0.5 MeCN: Zu einer gut geruhrten Suspension r-A-K,[PW,O,,] . 16H,O [loa] ( l o g . 3.48mmol) in trockenem MeCN (200mL) wurden festes nBu,NBr (6 g, 18.6 mmol) und dann rBuSiCI, (2.1 g, 10.1 mmol) unter Argon gegeben; die Mischung wurde uber Nacht bei 0°C geruhrt. Nach Abtrennung des weiRen Feststoffs (KCI + KBr) bildeten sich weilk Kristalle van (nBu,N),-5 bei langsamer Verdampfung des Losungsmittels in einem offenen Gef&O bei Raumtemperatur. Das Rohprodukt wurde aus MeCN umkristallisiert. Ausbeute 7.8 g (67%). 7 wurde auf Bhnlichem Wege in 60Y0 Ausbeute BUS r-B-K,[HAsW,O,,]. .xH,O erhalten [lob].
(nBu4N),-6a: 5 ( 3 g. 0.91 mmol) wurde in trockenem D M F (10 mL) unter Argon gelost und HSiCI, (0.2 mL, 2 mmol) hinzugefugt. Die Losung wurde iiber Nacht bei Raumtemperdtur geruhrt und dann stehengeiassen. WeiEe Kristalle von (nBu,N),-6 a bildeten sich innerhalb einiger Tdge. Ausbeute: 1.43 g (70%). 6b-e wurdeii auf