Quantitative Bestimmung des Antipyrins durch Gleichstrompolarographie. 9. Mitt.: Arzneimittelanalysen mittels Polarographie oder Oszillopolarographie

✍ Scribed by Prof. Dr. H. Oelschläger; D. Hamel

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1969
• Tongue: English
• Weight: 553 KB
• Volume: 302
• Category: Article
• ISSN: 0365-6233
• DOI: 10.1002/ardp.19693021109

✦ Synopsis

Quantitative Bestimmung des Antip yrins durchGleichstrom polarographie 847

Ruckstand mit Athano1 und kristallisiert aus Chloroform niit wenig Athanol um. ubereinstimmung mit der nach a) erhaltenen Substanz.

46. 3-Benzoyl-1 -m e t h y l -1 -m e t h o x y h a r n s t o f f (17)

1,22 g (0,02 Mol) N,O-Dimethylhydroxylamin(-Base) in 20 ml absol. Ather versetzt man unter Riihren und Kiihlen tropfenweise mit 3,0 g (0,02 Mol) Benzoylisocyanat in 30 ml absol. Ather, erhitzt 30 Min. zum RuckfluS, entfernt das Losungsmittel, verreibt den Ruckstand rnit Petrolather und laBt in der Kalte Verfestigung eintreten. Man erhiilt eine farblose Masse, die aus Chloroform mit Petrolather umgefiillt wird und im Tiefkiihlschrank lange Kristallnadeln bildet, die man scharf absaugt und mit Petrolather wascht. An der Luft farben sie sich gelblich. Schmp. 66-69';

A (,,,o) 5,73 + 5,95 p ; Ausbeute 4,O g (95% d. Th.).