Qualitätssicherung in der pharmazeutischen Industrie am Beispiel einer Tabletten-Herstellung
✍ Scribed by Dr. Reimund Kühn
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1993
- Tongue
- German
- Weight
- 485 KB
- Volume
- 65
- Category
- Article
- ISSN
- 0009-286X
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✦ Synopsis
Die Sorptionsversuche mit Sauerstoff zeigen, daB ab einer bestimmten Sauerstoffkonzentration c&, der Sauerstoffbedekkungsgrad nahezu konstant bleibt. GI. (1) gilt dann fur co2 < c&,, und fur co2 2 c& folgt: Dieses Modell beschreibt die experimentellen Untersuchungen qualitativ und quantitativ richtig mit einem mittleren relativen Fehler von 15 % . 2 Desaktivierung des Palladium-Tragerkatalysators Der fur die Desaktivierungsversuche als Katalysatorgift ausgewahlte Schwefelwasserstoff wird dem Reaktionsgemisch als HzS/N2-Gasgemisch kontinuierlich zugegeben. Die Einstellung bestimmter Giftkonzentrationen am Reaktoreintritt erfolgt uber die Messung der Teilvolumenstrome. Eine zusatzliche Uberprufung dieses dynamischen Mischverfahrens wird mit einem CO/N2-Gemisch und einem vorhandenen Kohlenmonoxid-Gasanalysator durchgefuhrt. Das H2S/N~-Gemisch wird, nachdem die Reaktionsgeschwindigkeit einen stationaren Wert erreicht hat, gegen einen Stickstoff-Teilstrom ausgetauscht. In denversuchsreihen sollen die Gift-Konzentration, die Methan-Konzentration, die Sauerstoff-Konzentration und die Temperatur variiert werden. Abb. 2 zeigt die zeitliche Abnahme der Reaktionsgeschwindigkeit , also den Vergiftungsverlauf, bei verschiedenen Schwefelwasserstoff-Konzentrationen (bei konstanter Reaktortemperatur und konstanten Eintrittskonzentrationen). Zu Beginn der Vergiftungsversuche ist die Reaktionsgeschwindigkeit r A mit der stationaren Reaktionsgeschwindigkeit der unvergifteten Reaktion rA0 identisch (rA(t = 0) = Y A ~) . Nach Zudosieren des Giftes nimmt die Reaktionsgeschwindigkeit, nachgewiesen uber die Austrittskonzentration der Produkte, auf weniger als ein Tausendstel des ursprunglichen Wertes ab. Somit kann von einer vollstandigen Vergiftung des Katalysators ausgegangen werden [6, 71. Unter der Voraussetzung, dal3 der Schwefelwasserstoff vollstandig auf dem Katalysatormaterial sorbiert, betragt das Verhaltnis der sorbierten HzS-Stoffmenge zur Katalysatormasse zum Zeitpunkt der gerade lo-' 8 10-'O h m N E 6 lo-'' 4