Polarographische Untersuchungen in organischen Lösungsmitteln 2. Teil: Elektrochemischer Beitrag zur Tautomerie und Strukturaufklärung organischer Verbindungen
✍ Scribed by Dr. F. von Sturm; Dozent Dr. W. Hans
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1955
- Tongue
- English
- Weight
- 583 KB
- Volume
- 67
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
niedrigsten Wassergehalt zu sammeln. Wenn es nicht auf den extrem niedrigen Gehalt an Wasser ankommt, dsnn kann auch eine entsprechend gr6Dere Fraktion genommen werden. Zu deren Auswahl dienen die Bilder 1-3. Deutlich ist aus diesen das Durchbrechen der wasserreicheren Fraktion durch die Mule ersichtlich.
SelbstverstBndlich kann bei Losungsmitteln, die weniger als das in Tabelle 1 fur wassergeslttigte Losungsmittel aufgefiihrte Wasser enthalten, eine entsprechend gr6Dere Menge durch die angegebene Slule im Wassergehalt erniedrigt werden.
Eine R e g e n e r i e r u n g des verwendeten Oxyds ist nicht zu empfehlen, da bei den hierfiir optimalen Ekdingungen nicht alle durch die adsorptive Filtration festgehaltenen, z. T. unbekannten Spurenverunreinigungen entfernt und so in einen neuen Versuch hineingeschleppt werden. Auch l l 6 t hierdurch die Adsorptionsfahigkeit langsam nachs). Der Vorteil der beschriebenen Methode tritt klar hervar, wenn man die Zeitersparnis z. B. fur Ather betrachtet. Nach Gattermann-Wieland1*) wird zur Erzielung von absolutem Ather der klufliche Ather zunBchst 1-2 Wochen iiber Calciumchlorid vorgetrocknet und danach mit Natriuni behandelt. Nach unseren-Erfahrungen hat ein so 11) Gatterrnann-Wteland: Praxis des organ. Chemlkers, 34. Aufl., Berlin 1952, S. 85, FuDnote 1. vorg2trockneter Ather noch etwa 0,03--0,05% Wasser, wahrend nach Tabelle 1 aus wassergeslttigtem Ather in 2 h ca. 400 ml Ather mit nur 0,01% Wasser zu gewinnen sind. Dieser Restgehalt liegt sehr nahe an dem rnit O,OO% von Eberius angegebenen Wassergehalt von Natrium-getrocknetem Atherla). Ather, pro analysi, wasserfrei, wird im Handel mit einer oberen Grenze von 0,20% Wasser angeboten. Wenn man die in dieser Arbeit besprochenen Losungsmittel in die Ordnung der eluotropen Reihe bringt, namlich in die Folge Benzol, Chloroform, Ather, Essigester, Aceton, dann ergibt sich eindeutig, daD die verbliebenen Wassergehalte dieser Reihe entsprechen, d. h. die am Beginn der Losungsmittelreihe stehenden Glieder konnen an aktivem Aluminiumoxyd intensiver von Wasser befreit werden als die nachfolgenden. Unsere Versuche, Alkohole in gleicher Weise zu e n t w lsern, obwohl dies bereits nach der Losungsmittelreihe fraglich erschien, fiihrten nicht zu einem positiven Ergebnis. Nur bei schwach wasserhaltigem Alkohol sind die ersten Filtrate in geringem Umfang wasserhner, doch bricht die wasserfiihrende Fraktion sehr schnell durch. Bei absolutem Alkohol des Handels und bei Methanol war eine Erniedrigung des Wassergehaltes nicht zu erreichen.