Polarographie der diazoaminobenzole (triazene): 1. Das verhalten in wässrigen lösungen
✍ Scribed by L. Holleck; G. Kazemifard
- Publisher
- Elsevier Science
- Year
- 1972
- Weight
- 531 KB
- Volume
- 35
- Category
- Article
- ISSN
- 0022-0728
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✦ Synopsis
W/ihrend fiber die polarographischen Untersuchungen an Azobenzolderivaten schon ein umfassenderes Material vorliegt, finder man keine systematische Arbeit iiber das elektrochemische Verhalten des Diazoaminobenzols (DAB) und dessen Derivate (Triazene). Dies ist zweifellos dadurch mitbestimmt, dass diese Verbindungen sehr reaktive, relativ unbest~ndige Substanzen darstellen.
Die Untersuchungen von Diazoaminobenzol und einer Reihe von parasubstituierten Derivaten wurden im Sinne der Erfahrungen, die an einer Reihe von Untersuchungen fiber das polarographische Verhalten substituierter Azoverbindungen sowohl in w/issrigen 1 wie auch nicht-w/issrigen 2 L6sungen gewonnen wurden, durchgefiihrt. EXPERIMENTELLES Die Diazoaminobenzolderivate sind nach der in der Literatur beschriebenen Methode 3 hergestellt worden, auch p-Cyano und p-,~thoxycarbonyldiazoaminobenzol, die in der Literatur noch nicht beschrieben waren. Die Verbindungen wurden mehrmals ausAthylalkohol umkristallisiert. Die nach Umkristallisationen konstanten Schmelzpunkte und Spektren sowie die konstanten polarographischen Daten sprachen fiJr die Reinheit der Verbindungen. Die physikalischen Daten ffir p-Cyano-und p-,~thoxycarbonyldiazoaminobenzol sind in der zitierten Literatur 8 tabelliert. Ffir die verschiedenen pH-Bereiche wurden die von Theorell und Stenhagen 4 angegebenen Pufferl6sungen verwendet. Die Substanzen zur Bereitung von Pufferl6sungen und das Methanol waren vom analytischen Reinheitsgrad. Die EntliJftung der L6sungen erfolgte mit reinem Stickstoff.
Die Polarogramme wurden mit einem Radiometer-Polarographen PO 4 bzw. mit dem Metrohmger/it Polariter aufgenommen. Als Zelle ist jene, seinerzeit von Holleck und Exner s beschrieben, benutzt worden, bei der ein seitlicher Ansatz durch eine feinporige Glasfritte abgschlossen ist, wodurch die Verbindung zu der w~ssrigen KC1-L6sung einer ges~ttigten Kalomelelektrode (GKE) hergestellt ist. Die mittlere Tropfzeit betrug 1.9 s. Die pro sec ausfliessende Quecksilbe?menge wurde bei offenem Stromkreis bestimmt und betrug m=4.9 mg s-1.
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