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Photooxidation der Liganden von Bis(o-semichinondiimin)nickel(II) und -platin(II)

✍ Scribed by Prof. Dr. Arnd Vogler; Dr. Horst Kunkely


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1980
Tongue
English
Weight
224 KB
Volume
92
Category
Article
ISSN
0044-8249

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✦ Synopsis


Kristallographisch handelt es sich bei ( 2 4 um eine ,,ordentlich fehlgeordnete" Tetraphenylzinn-Strukturl6], in der die Phenylgruppen rnit einem Besetzungsfaktor von 0.25 durch Methylthjo-thiocarbonyl-Liganden ersetzt sind. Auffallig sind die innerhalb der Fehlergrenzen ubereinstimmenden S -C'-Bindungslangen dieses vollig planaren Struktur-elements171, die fur eine Beteiligung der mesomeren Grenzform I1 sprechen: A rbeitsvorschr$t Zu einer Losung von 16 mmol Ph3SnLir81 in 50 ml THF tropft man unter Ruhren die doppelte stochiometrische Menge CS2, wobei sich die Losung unter Erwarmen rotbraun farbt. Nach dem Abkuhlen wird Me1 bzw. EtI im UberschuR zugesetzt. Aus der violetten Losung erhalt man durch Saulenchromatographie (Silicagel, THF) eine rote und eine dunkelbraune Fraktion. Die rote Fraktion ergibt nach Abziehen des Losungsmittels und zweimaligem Umkristallisieren aus Petrolether reines (24 (Ausb. 60%) bzw. (26) (Ausb. ca. 5%).


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