Phosphorylierung mit hydratisiertem Phosphoroxychlorid (Chlorid der Metaphosphorsäure). Synthese von Pyridoxal-acetat-3-pyrophosphat
✍ Scribed by M. Viscontini; G. Bonetti
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1951
- Tongue
- German
- Weight
- 174 KB
- Volume
- 34
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Hydratisiertes Phosphoroxychlorid wurde zum erstenmal zu Phosphorylierungen von Rozlx und Mitarb. l) 2, verwendet, welche mit dessen Hilfe Polyphosphorsiiureester des Thiamin8 darstellten. I n der vorliegenden Arbeit haben wir diese Phosphorylierungsmethode auf Pyridoxal-athylacetal angewandt. Dabei erhielten wir einen Pyrophosphorsaureester dieser Verbindung, dessen Pyrophosphorsaurerest das phenolische Hydroxyl des Pyridoxal-acetals veres tert . Das hydratisierte Phosphoroxychlorid wurde nach Roux und Mitarb. durch allmiihlichen Zusatz von 18 g Wasser zu 100 em3 frisch destilliertem Phosphoroxychlorid im Verlauf von 15 Tagen hergestellt. Solche Priiparate zeigen nicht immer ein ganz gleichartiges Verhalten ; ihre Viscositiiten k6nnen Verschiedenheiten aufweisen und die Produkte der Phosphorylierung, die man aus h e n erhiilt, konnen von Priiparat zu Priiparat etwas verschieden sein3). Die Unterschiede lassen sich teilweise unterdriicken, wenn man die nach dem Zusatz des Wassers zum Phosphoroxychlorid erhaltenen Produkte einige Std. im Vakuum erhitzt, um darin vorhandene fliichtige Stoffe wie Chlorwasserstoff zu entfernen. Die so behandelten Priiparate haben wir in zugeschmolzenen, evakuierten Ampullen aufbewahrt. Unter diesen Umstiinden sind sie lange haltbar, ohne dass sie eine sichtliche Veriinderung erleiden.