13] a) Die Kristalle wurden in heiRem Acetonitril gezuchtet; sie zersetzen sich bei 200 ;C und sind bei Raumtemperatur in aprotischen organischen Solventien unloslicb. IR(KBr) [em-']: vOH = 2859(s); vco = 2013(s), 1904(s). Raumgruppe P2Jn (Nr. 14, nicht Standard); a =17.2454(16), b = 10.2592(8), c =19.7952(20) A, fl =101.384(12)", V = 3343.3(5) A'; pbGr, =1.57 gcm-'; Z = 4; 2178 (von 3205) beobachtete ( I > 301, 28 2-40") Reflexe; R = 0.038, R, = 0.041. Die Wasserstoffatome an OH, CH, und einem Satz der NH,-Gruppen wurden iiber Differenz-Fourier-Analyse lokalisiert und in ihrer Position bestimmt. Die CH,-Wasserstoffatome wurden an berechneten Positionen gefunden (dC-" = 1.08 8); ein Satz von NH,-Wasserstoffatomen konnte nicht lokalisiert werden. Intramolekulare Abstinde und Winkel liegen im erwarteten Bereich. b) Weitere Einzelheiten zu den Kristallstrukturuntersuchungen konnen beim Direktor des Cambridge Crystallographic Data Centre, 12 Union Road, GB-Cambridge, CB2 lEZ, GroObritdnnien, unter Angabe des vollstandigen Literaturzitats angefordert werden. [14] Die Kristalle wurden in heil3em CHC1, gezuchtet, zersetren sich bei 150 "C und sind in aprotischen organischen Solventien unloslich. lR(KBr) [cm-'I: vOH = 3314(s), 2964(s); vco = 2019(s), 1929(s). Raumgruppe P4,2,2 (Nr. 94); a = 21.4558(18), c =15.5713(23) A, V =7168.3(12) A,; pber. =1.67 g ~m -~; 2133 (von 3001) beobachtete ( I > 3uI, 2 0 2--40"))
[*] Prof.