Thiosulfat und Monothiophosphat werden durch Jod in saurer Losung zu den entsprechenden Disulfanderivaten, Disulfandisulfonat ( I a ) [I] und Disulfandiphosphonat ( I b ) [el,
Nucleophile Spaltung von 1,2-Dithioliumsalzen
✍ Scribed by Erhard Uhlemann; Karl-Heinz Uteg; Bernd Zöullner
- Book ID
- 104607702
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 2010
- Weight
- 258 KB
- Volume
- 10
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-2402
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✦ Synopsis
Tetramid und das Diamid der Imidodiphosphorsaiire. DAP und MAP sowie Diimido-und Iniidotrimet~apliospli~~t, (lie iiber Kondensationsreaktionen cntstehen. Auch hier kann der von allen bisherigen Bearbeitern [7]-L'J] vorgeschlagene Hydrolysemechanismus, der d i m h sukzessive Abspaltung der NH,-Gruppen unter Erhaltung der Ringstriiktur zurn Ammoniumtetrametaphosphimat fiihren soll, nicht aufrecht erhalten werden. Nach der Darstellung des Imidodiphosphorsauretetramids und der papierchromatographischen Identifizierung des Diimidotriphosphorskurepentamids und des Triimidotet,raphosphorsanrehexamids konnten die in den Papierchromat,ogrammen der HCI-Kondensationsprodukte des Phosphoroxidtriamids noch nicht identifizierten Flecke .Y 1-X 3 (Bild 1) zugeordnet werden. X 1 ist identisch mit dem Imidodiphosphorsiiuretetramid. Im Laufmittel F hat diese Suhstanz den gleichen Rf-Wert wie DAP. X 2 ist identisch mit dem Diimidotriphosphorsiiurepentamid. dessen Rf-Werte in den Laufmitteln B nnd S mit, denen des Monoamidophosphats ubereinstirnmen. X 3 ist rnit dem Triimidotetraphosphorsiurehexarnid identisch. Diese Zuordnung wird gestiitzt durch die Tatsarhe. daO die Darstellung der Logarithmen der Pk-Werte dieser Polymerhomologen gegen n fiir alle drei Laufmittel Geraden ergibt, die der Beziehnng Ig P Ausfiihrliche Mitteilungen iiher diese Untersuchungen sind in Vorbereitung.
. n + b gehorchen.
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Spektren gelangten wir zur Annahme, daB sich das Brom in p-Stellung des Phenyls befindet, das an den Stickstoff des Pyrazolinringes gebunden ist. Das bedeutet, daB es sich bei der isolierten Verbindung um das 1-(4-Bromphenyl)-3,5-diphenyl-2-pyrazolin handelt. Zur Bestatigung der Richtigkeit dieser A
Vwlvrs in nnr (Ig c) in % (gef.) in BM in O C ATPP 70,56 5,12 5,48 (70,79 4 3 6 5,58) CuATPP 128 266 (4,38); 308 (3,74); 463 (3,77) 260 (4,35); 344 (4,25); 394 (4,01); 435 ( 4 8 7 ) ; 755 (2,95) 250 (4,31); 283 (4,39); 345-356 Zers. 300 (4,32) sb; 446 (4Jl); 487 (3,86) sh; 755 (2,91) 324-326 269 (4,