Notiz zur Darstellung von Trialkylphosphin-iminen

✍ Scribed by Birkofer, Leonhard ;Kim, Sung Man

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1964
• Tongue: English
• Weight: 90 KB
• Volume: 97
• Category: Article
• ISSN: 0009-2940
• DOI: 10.1002/cber.19640970750

✦ Synopsis

ClzHsoNPSi (247.4) Ber. N 5.66 Gef. N 5.67 N-Trimethylsilyl-fri-n-bufylphosphin-imin ( I I I ) , farbloses 81, Sdp.11 149"; Sdp.0.l 94"; Ausb. 98 %. ClsH36NPSi (289.5) Ber. N 4.83 Gef. N 4.82 Darstellung der Trialkylphosphin-imine: 0.1 Mol von I bzw. I I bzw. 111 wurden in einem 50-ccm-Kolben, der mit Tropftrichter und einer Kolonne mit absteigendem Kiihler versehen war, auf etwa -20" gekiihlt und dann mit 20-25 ccm Methanol, das einen Tropfen konz. Schwefelsaure enthielt, versetzt. AnschlieBend zog man i. Vak. (1 1 Torr) bei einer Badtemperatur von 25" das Methanol sowie das als Nebenprodukt anfallende Methoxyfrimefhylsilan (VII) 7) ab, erhohte hierauf die Badtemperatur und fraktionierte das jeweils zuriickbleibende 81. Triafhylphosphin-imin (IV), farbloses 81, Sdp.1 I 94"; Ausb. 89 %.