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Note sur la chromatographie de quelques monoesters d'acides du phosphore et de l'acide sulfurique

✍ Scribed by J. Rabinowitz; Br. Baehler; G. Weber


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1966
Tongue
German
Weight
204 KB
Volume
49
Category
Article
ISSN
0018-019X

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✦ Synopsis


Note sur la chromatographie de quelquee monoesters d'acides du phoaphore et de l'acide sulfurique par J. Rabinowitz, Br. Baehler et G. Weber (30 X 65) Nos travaux sur les monoesters des acides du phosphore et de l'acide sulfurique nous ont incitb h mettre au point des methodes chromatographiques pour la sCparation et l'identificatian de ces monoesters. Depuis l a travaux de HANES & ISHERWOOD [l], la sCparation chromatograpluque des esters des acides du phosphore a fait I'objet de nombreuses dtudes. Par contre la chromatographie des monoesters sulruriques (acides dcoyl-suifuriques) ne semble pas avoir beaucoup intkressd les chercheurs jusqu'ici. En raison de la forte polarit6 des acides alcoyl-sulfuriques, -phosphoriques et -phosphoreux, leur sCparation chrornatographique n'est pas toujours aisCe, ces substances ayant tendance A rnigrer avec le front ou A rester au point de dkpart. Notre Btude portant sur des monoesters d'acides polyvdents, il s'agit de corps ionisables. D b lors, il y a avantage h se placer dans des conditions oh chaque corps envisa@ ne se trouve prhent que sous une seule forme ionique, p. ex. ion monovalent (R-QS0,-), ion bivalent (R-OPOd-), ion dipolaire {azwitterion #) (p. ex. @NRICH,CH,-O-SO,Q) ; de cette mani&re la formation de trainees est ramenhe B un minimum. Moyennant ces prtkautions, il est possible de chromatographier sur couche mince dans de bonnes conditions des monoesters alcoylphosphoriques, des monoesters aminoalcoylphosphoriques, aminoalcoylphosphoreux et aminoalcoylsulfuriques. Partie expbrimentale 1. Monoestws alcoyiflhosphoriqucs. La &paration n'offre pas de difficult& sp&iales, si ce n'est que des ddriv& de constitution t r h voisine, comme lea esters m6thyliqae e t Cthylique, ont des Rf tr6s proches. Panni les kluants essay& (v. tableau 1) pour la chromatographie sur couche miacU de cellulose, le dlange butanol-1, a i d e acdtique, ean, 50; 20:30 (melange H, tableau 1) donne 1% meiueurs rbultats, car il permet d'obtenir des taches cornpactes et presque rondes, d6pourvues de trdnies (v. fig. I ) . Les chromatoplaques ont 6ttB pr6parkcs par Btalement d'une suspension aqueuse de cellulose MN 300') en une couche de 0,25 mm avec I'appareil de STAWL [3] et ont 6t6 sdchdes iL I'btuve B 50° pendant 40 min. Les chromatoplaques ont 6 M r4v6Ees selon HANES & ISHEXWOOD [I] par aspersion avec une solution perchlorique-c~lorhydrique de molybdate d'ammonium (solution aqueuse de rnolybdate d'ammonium B 2.5%: 10 ml, acide perchlorique B 60%: 1,25 ml, acide chlorhydrique concentr6 B 37% : 0,25 ml, eau pour 25 mi). suivie d'expositian B la lumibre: Ies taches apparaissent peu peu en bleu sur fond blanc. I) Cellulose MN 300 pour chromatographie en couche mince selon STAHL (MACHEREV, NAGEL L Co., Diiren. Allemape).


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