## Abstract Poly‐cyclohexanephosphonic acid is obtained very easily by heating cyclohexanephosphonic acid, under reduced pressure, at 180–190°C, for 96 to 150 hours.
Note sur la chromatographie de quelques monoesters d'acides du phosphore et de l'acide sulfurique
✍ Scribed by J. Rabinowitz; Br. Baehler; G. Weber
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1966
- Tongue
- German
- Weight
- 204 KB
- Volume
- 49
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Note sur la chromatographie de quelquee monoesters d'acides du phoaphore et de l'acide sulfurique par J. Rabinowitz, Br. Baehler et G. Weber (30 X 65) Nos travaux sur les monoesters des acides du phosphore et de l'acide sulfurique nous ont incitb h mettre au point des methodes chromatographiques pour la sCparation et l'identificatian de ces monoesters. Depuis l a travaux de HANES & ISHERWOOD [l], la sCparation chromatograpluque des esters des acides du phosphore a fait I'objet de nombreuses dtudes. Par contre la chromatographie des monoesters sulruriques (acides dcoyl-suifuriques) ne semble pas avoir beaucoup intkressd les chercheurs jusqu'ici. En raison de la forte polarit6 des acides alcoyl-sulfuriques, -phosphoriques et -phosphoreux, leur sCparation chrornatographique n'est pas toujours aisCe, ces substances ayant tendance A rnigrer avec le front ou A rester au point de dkpart. Notre Btude portant sur des monoesters d'acides polyvdents, il s'agit de corps ionisables. D b lors, il y a avantage h se placer dans des conditions oh chaque corps envisa@ ne se trouve prhent que sous une seule forme ionique, p. ex. ion monovalent (R-QS0,-), ion bivalent (R-OPOd-), ion dipolaire {azwitterion #) (p. ex. @NRICH,CH,-O-SO,Q) ; de cette mani&re la formation de trainees est ramenhe B un minimum. Moyennant ces prtkautions, il est possible de chromatographier sur couche mince dans de bonnes conditions des monoesters alcoylphosphoriques, des monoesters aminoalcoylphosphoriques, aminoalcoylphosphoreux et aminoalcoylsulfuriques. Partie expbrimentale 1. Monoestws alcoyiflhosphoriqucs. La ¶tion n'offre pas de difficult& sp&iales, si ce n'est que des ddriv& de constitution t r h voisine, comme lea esters m6thyliqae e t Cthylique, ont des Rf tr6s proches. Panni les kluants essay& (v. tableau 1) pour la chromatographie sur couche miacU de cellulose, le dlange butanol-1, a i d e acdtique, ean, 50; 20:30 (melange H, tableau 1) donne 1% meiueurs rbultats, car il permet d'obtenir des taches cornpactes et presque rondes, d6pourvues de trdnies (v. fig. I ) . Les chromatoplaques ont 6ttB pr6parkcs par Btalement d'une suspension aqueuse de cellulose MN 300') en une couche de 0,25 mm avec I'appareil de STAWL [3] et ont 6t6 sdchdes iL I'btuve B 50° pendant 40 min. Les chromatoplaques ont 6 M r4v6Ees selon HANES & ISHEXWOOD [I] par aspersion avec une solution perchlorique-c~lorhydrique de molybdate d'ammonium (solution aqueuse de rnolybdate d'ammonium B 2.5%: 10 ml, acide perchlorique B 60%: 1,25 ml, acide chlorhydrique concentr6 B 37% : 0,25 ml, eau pour 25 mi). suivie d'expositian B la lumibre: Ies taches apparaissent peu peu en bleu sur fond blanc. I) Cellulose MN 300 pour chromatographie en couche mince selon STAHL (MACHEREV, NAGEL L Co., Diiren. Allemape).
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