Nitration énergique des acides m- et p-fluorobenzoïques
✍ Scribed by Henri Goldstein; André Giddey
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1954
- Tongue
- German
- Weight
- 407 KB
- Volume
- 37
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Part i e e x p 6 rime n t a 1 e.
2085
Tous leu P. ont Bt6 d6terminbs avec la platine chauffante de Kofler et sont donc corrigBs. Lea microanalyses ont 6th effectu6es dam le laboratoire Peisker-Ritter a Brugg.
1. Acide dinitro-4,li-fZuoro-d-benzoique (I).
On dissout 2 g d'acide m-fluorobenzoiquel) dam 5 0111, d'olbum 3%, ajoute lentement par petites portions 5 om3 d'acide azotique B 99% (d = 1,52), puis chauffe dans un bain d'huile maintenu a 150° et fait passer pendant 2 h un courant de trifluorure de bore (22 g au total). On laisse ensuite reposer A la glacihre, ajoute 20 g de glace p i l b en refroidimnt, essore sur verre fritt6, puis lave avec un peu d'acide sulfurique (concentr6 au d6but, puis de plus en plus dilu6) et finalement avec un peu d'eau glac6e. Rdt. 2,7 g (82%). Le produit obtenu eat un m6lange d'environ 9 p. d'acide dinitro-4,6-fluoro-3-benzoique (I) et 1 p. d'isombre 2,6 (VI): voir plus loin. On &pare par cristallisation fractionnee dans le benzbne, puis le tolubne. 4,721 mg subst. ont donn6 0,516 cm3 N, (23O; 726 mm) C,H,0,N2F (230,ll) Calcul6 N 12,18% TrouvB N 12,04%
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