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Nitration énergique des acides m- et p-fluorobenzoïques

✍ Scribed by Henri Goldstein; André Giddey


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1954
Tongue
German
Weight
407 KB
Volume
37
Category
Article
ISSN
0018-019X

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✦ Synopsis


Part i e e x p 6 rime n t a 1 e.

2085

Tous leu P. ont Bt6 d6terminbs avec la platine chauffante de Kofler et sont donc corrigBs. Lea microanalyses ont 6th effectu6es dam le laboratoire Peisker-Ritter a Brugg.

1. Acide dinitro-4,li-fZuoro-d-benzoique (I).

On dissout 2 g d'acide m-fluorobenzoiquel) dam 5 0111, d'olbum 3%, ajoute lentement par petites portions 5 om3 d'acide azotique B 99% (d = 1,52), puis chauffe dans un bain d'huile maintenu a 150° et fait passer pendant 2 h un courant de trifluorure de bore (22 g au total). On laisse ensuite reposer A la glacihre, ajoute 20 g de glace p i l b en refroidimnt, essore sur verre fritt6, puis lave avec un peu d'acide sulfurique (concentr6 au d6but, puis de plus en plus dilu6) et finalement avec un peu d'eau glac6e. Rdt. 2,7 g (82%). Le produit obtenu eat un m6lange d'environ 9 p. d'acide dinitro-4,6-fluoro-3-benzoique (I) et 1 p. d'isombre 2,6 (VI): voir plus loin. On &pare par cristallisation fractionnee dans le benzbne, puis le tolubne. 4,721 mg subst. ont donn6 0,516 cm3 N, (23O; 726 mm) C,H,0,N2F (230,ll) Calcul6 N 12,18% TrouvB N 12,04%


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