Neue thermische Abbauprodukte von Ln2CeMO6Cl3 (M = Nb, Ta; Ln = La–Sm) – Darstellung von strukturverwandtem (La, Tb)3,5TaO6Cl4–x
✍ Scribed by H. Weitzel; B. Behler; R. Gruehn
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1999
- Tongue
- German
- Weight
- 243 KB
- Volume
- 625
- Category
- Article
- ISSN
- 0372-7874
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✦ Synopsis
Inhaltsu È bersicht. Aus den Verbindungen Ln 2 CeMO 6 Cl 3 (M = Nb, Ta; Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm) (Kurzbezeichnung ¹Aª) entstehen unter Abspaltung von Chlor und partieller Reduktion von Ce 4+ zu Ce 3+ in einem ersten Schritt nichtsto È chiometrische Phasen (Ln, Ce) 3,25 MO 6 Cl 3,5±x (¹ABª) (M = Nb, Ta; Ln = La, Ce, Pr) sowie durch weiteren thermischen Abbau bzw. unmittelbar (Ln = Sm) Verbindungen (Ln, Ce) 3,5 MO 6 Cl 4±x (M = Nb, Ta; Ln = La, Pr, Nd, Sm), die ebenfalls nichtsto È chiometrisch zusammengesetzt sind und aufgrund ihres Aufbaues aus den Bauelementen B der ¹ABª-Phasen mit ¹BBª bezeichnet werden ko È nnen. Einkristalle sind in beiden Fa È llen durch chemischen Transport (T 2 → T 1 ) mit Chlor (¹ABª) bzw. HCl (¹BBª) als Transportmittel zuga È nglich; als Startbodenko È rper ist jeweils sowohl hexagonales Ln 2 CeMO 6 Cl 3 (¹Aª) als auch monoklines (Ln, Ce) 3,25 MO 6 Cl 3,5±x (¹ABª) geeignet. Einkristallstrukturuntersuchungen an (La, Ce) 3,25 NbO 6 Cl 3,5±x (¹ABª) (RG: C2/m, a = 35,288(1) A Ê , b = 5,418(5) A Ê , c = 9,522(1) A Ê , b = 98,95(7)°, Z = 4) und (Pr, Ce) 3,5 NbO 6 Cl 4±x (¹BBª) (RG: C2/ m, a = 18,863(6) A Ê , b = 5,454(5) A Ê , c = 9,527(6) A Ê , b = 102,44(3)°, Z = 4) besta È tigen die aufgrund elektronenmikroskopischer Beobachtungen zu erwartende strukturelle Verwandtschaft zwischen AB und BB sowie zur Ausgangsverbindung A. Charakteristische Bauelemente sind trigonale MO 6 -Prismen sowie miteinander u È ber Fla È chen verknu È pfte Cl 6 -Oktaeder. Die neuen BB-Phasen weisen wie die AB-Phasen im Bauelement B der Elementarzelle zusa È tzliche, in der A-Struktur fehlende Ln-und Cl-