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Neue Imidazolderivate der mittleren und großen Ringe

✍ Scribed by Hermann Schubert; Rüudiger Schwaiberger


Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
2010
Weight
263 KB
Volume
7
Category
Article
ISSN
0044-2402

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✦ Synopsis


Man leitet in eine Mischung von 2 1 technischem Divinylbenzol (p-Divinylbenzolgehalt : 23,5y0) und 1,5 1 Benzol tropfenweise bei 0-5 "C Brom unter intensivem Ruhren bis zur Sattigung ein. Es scheidet sich ein Brei von 1,4-Bis(or,/3-dibrom-athy1)-benzol ab, der abgesaugt und grundlich mit Methanol gewaschen wird. AnschlieDend wird das Tetrabromprodukt zweimal mit Benzol umkristallisiert. Ausbeute an I, 4-Bis-(a,/3-dibromathy1)-benzol 1020 g (63,2y0 d. Th.) Schmp. 161 "C. 1000 g des 1,4-Bis(a, /l-dibromathy1)-benzol werden in 3,5 1 Aceton unter Zugabe von 30 g Phenyl-/l-naphthylamin als Inhibitor gelost und die Mischung bis zum Siedepunkt des Acetons erhitzt. Dann setzt man insgeeamt 350 g Zinkstaub portionsweise zur Abspaltung des Broms zu. Nach Beendigung der Reaktion wird das Gemisch auf Eis gegossen und anschlieBend filtriert. Das Produkt wird in 2 1 Ather aufgenommen und die atherische Losung mehrmals mit 1 1 Wasser, dem man 4 g Hydrochinon zusetzt, zur Entfernung auch der letzten Reste Zinkbromid geschiittelt, da diese die Polymerisation des 1,4-Divinylbenzols wahrend der anschlieBenden Destillation initiieren konnen. Dt=r Atherauszug wird uber Natriumsulfat getrocknet, filtriert und nach Verdampfen des Athers unter Zugabe von 10 mg p-tert.-Butylbrenzcatechin im Vakuum destilliert.


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